химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ется также при взаимодействии SnCTj с NaBH4 или КВН* в водном растворе соляной кислоты. В этом случае при последующем тщательном разделении продуктов реакции можно выделить, также очень небольшое количество дистаннана Sn2H6.

Свойства. Бесцветный, сильно ядовитый газ. tun —150 °С; W — 51,8 °С; давление пара 17,5 мм рт. ст. (—111,6°С). При комнатной температуре разлагается в течение нескольких часов с образованием зеркала из металлического олова, которое катализирует дальнейшее разложение. Частичное раз> лажение SnH4 наблюдается также при соприкосновении с шероховатыми, металлическими или покрытыми жиром поверхностями, а также с резиной. Напротив, добавка приблизительно 10% кислорода (который можно легко удалить путем конденсации SnH4) стабилизирует газообразный станнан [5]. Поэтому SnH4 лучше всего хранить в чистых стеклянных сосудах (без доступа ртути) либо при комнатной температуре с добавкой небольшого количества кислорода, либо в чистом виде при —196 °С в твердом состоянии.

ЯИТЕРДТУРА

1. Normann A. D., Webster J. R., Jolly W. L., Inorg. Synth., 9, 170 (1968).

2. Jolty W. L.. Drake J. E.. Inorg. Synth., 7, 34 (1963).

3. Schaeffer G. W., Emilias M., J. Amer. Chem. Soc, 76, 1203 (1954).

4. Saatfeld P. E.. Svec H. J., J. Inorg. Nucl. Chem., 18, 98 (1961).

5. Emeleus H. J., Kettle S. F. A., J. Chem. Soc (London), 1958, 2444.

Хлорид олова(Н) SnCI2

" Безводный хлорид олова (II) получают путем обезвоживания дигидрата. Способ 1 Г1—3]

SnCl2-2H2O + 2(CH8C02)2O > SnClB + 4СН8СОаН

225,6 204,0 189,6 240,0

К 204 г уксусного ангидрида (99—100%-наго), помещенным в стакан вместимостью 600 мл, добавляют при перемешивании 226 г кристаллического промышленного препарата SnCl2-2H20. Обезвоживание начинается немедленно и сопровождается сильным выделением тепла, так что уксусный ангидрид временами начинает кипеть (работать под тягой!). Одновременно выделяется безводная соль в виде тонких белых кристаллов. Через 1,5 ч соль отсасывают, два раза промывают порциями по 50 мл абсолютного эфира и, наконец, высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход количественный (189 г). При особо высоких требованиях к качеству продукта его можно подвергнуть дальнейшей очистке путем перегонки в высоком вакууме в установке аз тугоплавкого стекла или, лучше всего, из кварца. В случае необходимости препарат можно очищать далее зонной плавкой.

SnCl2 не разлагается при хранении в склянках с хорошо притертыми пробками.

Способ 2 [4]

SnClB-2HaO >- SnCl2 + 2HaO

225,6 189,6 36,0

В основе этого метода лежит отгонка азеотропной смеси, состоящей аз кристаллизационной воды и подходящего органического растворителя.

Обезвоживание SnCl2-2H20 проводят в обычном приборе для перегонки, снабженном магнитной мешалкой. Растворяют 23 г SnCl2'2H20 в 150 мл смеси, содержащей 15 масс. % этанола и 85 масс. % этиленхлора-да, и начинают отгонку. После того как будет отогнано около половины растворителя, из оставшегося раствора начинает кристаллизоваться соль. После охлаждения безводную соль отсасывают и высушивают в вакууме при 80 °С в течение 1 ч. Выход практически количественный.

Свойства. Белое кристаллическое вещество с жирным блеском. Кристаллическая структура типа РЬС)2 (а-7,793 А; 6 = 9,207 А; с = 4,43 А).

247 °С (расплав обладает сильной склонностью к переохлаждению); <к«а 623°С; d 3,95 (25 °С); dx 3,39 (245 °С). На воздухе сравнительно устой$20, Глава 12. Олово, свинец

Олово 821

чиво, однако при продолжительном нахождении на воздухе частично разлагается в результате гидролиза и окисления.

Хорошо растворяется в воде; из концентрированных растворов выкристаллизовывается дигидрат; при сильном разбавлении происходит гидролиз с образованием Sn(0H)Cl. Хорошо растворяется в ацетоне, амиловом спирте, ледяной уксусной кислоте, этилацетате, абсолютных метаноле и этаноле» а также в разбавленных и концентрированных кислотах и щелочах.

ЛИТЕРАТУРА

J. Williams J. W., Org. Synth., 23, 64 (1943).

2. Stephen H., J. Chem. Soc. (London), 1930, 2786.

3. Fischer W.f Gewehr R. Z. Anorg. Allgem. Chem., 242, 188 (1939).

4. Christov D.t Karaivanov St., Compt. Rend. Acad. Sci. Bulgarie, 12, 145 (1959).

Хлорид олова(1У) SnCIi

Способ 1 \1, 2]

Sn -f 2Cla >? SnCl4

118,7 141,8 260,5

СЦ 7

Для получения SnCl4 целесообразно пользоваться • установкой, схематически изображенной на рис. 272. Размеры установки должны быть выбраны

в соответствии с количеством получаемого препарата. Реакционный сосуд t изготовлен из стекла дюран 50 или солидекс и присоединен с помощью при-?паянной к нему сливной трубки 4 к закрытому приемнику 3. Диаметр трубки 4 должен быть выбран таким образом, чтобы газ, двигающийся навстречу стекающей из сосуда 1 жидкости, мог свободно проходить через нее и далее выходить из трубки 5. Последняя соединена с вытяжным каналом, .через осушительную трубку с хлоридом кальция. Колба 2 служит предохранительным сосудом на случай обратного переброса жидкости. Сосуд 1 на» полняют чистым гранулиро

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерка купить дешево
вешалки напольные для одежды металлические
металлические ограждения из сварной сетки
посуда золинген германия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)