химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

3GeBr -j- C6H6Br

381,0 159,8 383,8 157,0

В трехгорлую колбу вместимостью 1 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой типа KPG, помещают 58,4 г (C6H5).,Ge и 400 мл этиленбромида. Нагрев колбу до кипения смеси, добавляют по каплям 25,6 г брома. Смесь кипятят до тех пор (•--'0,5 ч), пока почти исчезнет окраска брома. В вакууме отгоняют такое количество растворителя и брома, взятого в избытке, пока не останется остаток объемом около 50 мл. Из него при охлаждении кристаллизуется сырой трифенилбромогерман, который перегоняют в вакууме и затем перекри-?сталлизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 44—48 г (75—82%)-.

Свойства, Бесцветные кристаллы. tan 138 °С; ^ип 210 °С (6 мм рт. ст.). В воде медленно, а в щелочном растворе быстро гидролизуются с образовавшем [(CBH5)3Ge]20. Растворяются в СНС13, ССЦ, толуоле; несколько ху-. же — в этаноле, плохо — в петролейном эфире.

ЛИТЕРАТУРА

?1. Kraus С. A.f Foster L. S., J. Amer. Chem. Soc, 49, 457 (1927).

2. Johnson О. H., Nebergall W. H.f J. Amer. Chem. Soc, 71, 1720 (1949).

3. Johnson О. H., Harris D. M., J. Amer. Chem. Sac, 72, 5566 (1950).

4. Johnson О. H., Nebergall W. H.r Harris D, M., Inorg. Synth., 5, 76 (1957).

Трифениьлгерман (C6H5)3GeH

4(C6H5)3GeBr + UAIH4 • *? 4(C6H5)3GeH -f LiBr -f AlBr8

1535,3 38,0 1219,7 86,9 266,7

В трехгорлую колбу вместимостью 1 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой типа KPG, в инертной атмосфере наливают раствор, содержащий 10 г L1AIH4 в 400 мл диэтилового эфира, и порциями добавляют к нему 32,5 г (С6Н5)зОеВг. Раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, после чего отгоняют столько эфира, чтобы осталось 100 мл раствора. К этому раствору добавляют 100 мл петролейного эфира (fKHIt 60—70°С), снова отгоняют растворитель, уменьшая объем до 100 мл. Эти операции повторяют до тех пор, пока точка кипения раствора •будет свидетельствовать о полном отсутствии в нем эфира. После этого снова добавляют петролейный эфир и доводят объем раствора до -~400 мл. Образующуюся при этом суспензию фильтруют под давлением через крупнопористый стеклянный фильтр и осадок на фильтре несколько раз промывают петролейным эфиром. Фильтрат и промывные растворы объединяют и отгоняют из полученной фракции растворитель. Остающийся при этом сырой (С6Н5)зОеН очищают перегонкой {tKaa 138°С при 0,6 мм рт. ст.). Выход 16—20 г (60—79%). Дальнейшую очистку проводят путем перекристаллизации из метанола.

Свойства. М 304,92. После перекристаллизации бесцветные, относительно устойчивые на воздухе при нормальных условиях, чешуйчатые кристаллы. tnjt 41,0—41,5 °С. При более высокой температуре быстро диспропорционирует на (С6Н5)йОеН2 и (CsH5)4Ge. Растворяется в бензоле, CHCle, эфире» петролейном эфире.

Дифенилгерман (C6H5)sGeH2 можно получить по аналогичной методике

из (C6H5)2GeBr2 и 1ЛА1Н4 [3, 4].

ЛИТЕРАТУРА

1. Johnson О. Я., Harris D. М., J. Amer. Chem. Soc.f 72, 5566 (1950).

?2. Johnson О. H., Nebergall W. H., Harris D. M., Inorg. Synth.. 5, 76

(1957)

3. Johnson О. H., Harris D. M„ Inorg. Synth., 6, 74 (1957): J. Amer. Chem.

Soc, 72,5564 (1950). ? ? 4: Johnson О. H., Nebergall W. J. Amer. Chem. Soc, 71, 1720 (1949).

Олово 917

Глава 12. ОЛОВО, СВИНЕЦ

М. Баудлер (М. Baudler) Перевод Б. С. Захаровой

Олово Sn

Порошкообразное олово [1, 2]

Несколько ниже температуры плавления (232 °С) олово становится хрупким, вследствие чего его можно измельчать в порошок.

В продажу поступает несколько сортов порошкообразного олова, раз-лнчающихся по степени измельчения («Мерк»), Для лабораторного получения небольших количеств порошкообразного олова чистый металл плавят в фарфоровой чашке и нагревают затем до темно-красного каления. Жид-"кое олово сливают из-под образовавшейся на его поверхности пленки оксида в заранее нагретую фарфоровую ступку и сразу же после затвердевания интенсивно измельчают. Поскольку металл быстро охлаждается и перестает быть хрупким, ступку необходимо поддерживать при температуре ~200°С. Если это условие не выполняется, оставшиеся крупные куски олова приходится снова подвергать обработке вышеописанным способом.

Порошкообразное олово в связи с его высокой реакционной способностью используют вместо гранулированного (или олова в палочках) для получения различных соединений.

ЛИТЕРАТУРА

1. Vanino L., Handb. d. prap. Chem., I. Band. 3. AufL, Stuttgart. 1925,

- S. 587.

% Maniell C. L., Tin. 2nd ed., New York, 1949. Серое оолопо [1, 2]

Обычное р-олово (тетрагональная модификация) переходит при охлаждении ниже 13,2°С (особенно в присутствии соответствующих ускорителей Процесса превращения) в порошкообразное серое а-олово.

Для его получения оловянные стружкн перемешивают в закрывающемся сосуде с 10%-ным раствором (NH4)2SnCle (см. ниже) в абсолютном спирте и, если есть возможность, добавляют а-олово (около 1/100 взятого количе* ства оловянных стружек). После многодневного стояния в холодильнике при —5°С

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тимати ноябрь 2017
дозаправка чиллера
http://taxi-stolica.ru/corp/taxi_beznalichnii_raschet/
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница на второй этаж купить недорого - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)