химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

же не будет содержать S042-. Можно также использовать окисление графита соответствующими кислотами, а именно для нитрата — окисление под действием NaOfc, для перхлората — СЮз. Реакция с гидросульфатом обратима.

Свойства и структура соответствуют гидросульфату графита.

О других соединениях графита солевой природы с HF, HaSeO*, HtPO*, H3ASO4 и F3CCOOH см. соответствующую литературу.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff W., Rudorff G.. Ber., 80, 417 (1947).

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff W., Hofmann V., Z. Anorg. Allgem. Chem., 238, 1 (Г938).

2. Rudorff W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 319 (1947).

3. Rudorff W., Siecke W. F., Chem. Ber., 91, 1348 (1958).

Соли графита

Получают путем окисления графита в присутствии безводных кислот. Гндросульфат графита

Способ U К суспензии — 1 г графита (крупно- или мелкокристаллического)

в 10 мл конц. H2S04 добавляют при встряхивании раствор Сг03 или K2Cr2Cv

в конц. H2SO4. Для полного окисления графита необходимо по меньшей мере

3 мг-экв активного (участвующего в реакции) кислорода (что соответствует

100 мг Сг03) на 1 г углерода. Через 15 мин весь графит становится темно- а

синим: его можно отделить отсасыванием через стеклянный фильтр и про- щ

мыть H2S04. Для удаления захваченной H2SO4 препарат нужно или очень 1

долго промывать сиропообразной фосфорной кислотой или очень быстро— I

охлажденным во льду диметилсульфатом. Превращение проходит почти коли- I

чественно, если работают с крупнокристаллическим графитом; с мелкокри- |

сталлическим углеродом побочно получают коллоидный продукт окисления j

коричневого цвета. \

При неполном окислении или при восстановлении синего гидросульфата , под действием Fe(II) или Sn(II) или под действием самого графита возни- | кают незначительно окисленные, уже не окрашенные в синие цвета продукты^ \

Бромид графита

Получают при действии брома иа графит.

Графит (крупно- или мелкокристаллический) оставляют в бюксе в эксикаторе над бромом на несколько часов при комнатной температуре. Максимальное увеличение массы графита составляет 0,82—0,84 г на 1 г углерода.

Свойства. Состав соответствует отношению С : Вг»8 : 1.

Черные или сине-серые кристаллы такого же типа, как исходный графит, но набухшие. Присоединенный бром на воздухе или при промывании водой большей частью вновь отщепляется.

Структура: решетка графита с внедренным в каждую вторую межслоевую> пустоту слоем атомов брома.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rudorff Wu Z. Anorg. Allgem. Chem., 24S, 383 0 941).

<680 Глава 10. Углерод

Ковалентные соединения углерода 681

•Соединения графита с галогенидамм металлов

Получают из графита и безводных галогенидов, например FeCU, AICI3, ?GaCls, InCla, TaCls, MoCIs, UC1S, CuCI2, ZnCI2, HgCl2 н др. За исключением ТеОз, эти галогениды присоединяются только в присутствии свободного хлора. Возможно также присоединение галогенидов, взятых в виде растворов •:в подходящих растворителях, таких, как CH5N02, СС1(, SOClj, SOiClj и др. *{см. литературу).

Соединение графита с хлоридом железа(Ш)

В стеклянную трубку (диаметр —2 см), в которой находятся 2 г графита (крупно- или мелкокристаллического), сублимируют по меньшей мере 5 г •безводного FeCU. Трубку запаивают с обоих концов и нагревают в течение 24 ч в электрической печи при постоянной температуре (200—300 °С). Затем трубку в печи сдвигают так, чтобы нагревался лишь один конец, и продолжают нагревание при той же температуре до тех пор, пока уже больше не 'будет заметно присоединение сублимирующегося FeCla.

Свойства. Черные разбухшие кристаллы. Содержание FeCl3 зависит от температуры сублимации и составляет 60—70% FeClj. При быстром нагревании сильно вздувается с отщеплением FeCla. Под действием воды, разбавленных кислот, спирта или бензола отщепляет FeCU. Промытый препарат содержит в зависимости от размера кристаллов 52—56% FeCbСоединение графита с хлоридом алюминия

Методика получения аналогична описанной выше. I г графита реагирует <; 3—4 г сублимированного А1С13 в потоке сухого С12. Запаянная реакционная трубка (объем —40 смэ) должна быть заполнена хлором. Реакционную смесь нагревают и сублимируют избыточный А1С13 при 150—200 °С.

Свойства. Темно-синие, блестящие, очень рыхлые кристаллы, которые При >260°С отщепляют AICIS и С12. Очень гигроскопичны. Водой н органическими растворителями разлагаются с выделением А1С13. При внесении в раствор К1 выделяется вод. Состав соединения соответствует приблизительной формуле С30+А1СЦ--2А1С1а.

Структура соединений графита с FeCl3 и А1С13: разрыхленная в направлении с-оси решетка графита со слоем галогенида металла в каждой пустоте. Можно получить соединения с незначительным содержанием галогенида металла; в таком соединении галогеннд металла занимает только каждую вторую жли каждую третью межслоевую пустоту.

ЛИТЕРАТУРА

,.а. Rudorff V.. Schulz П., г. Anorg. Allgem. Chem., 245, 121 (1940}.

130

2. Rudorff W., Stumpp ?.. Spriesler W., Siecke F., Angew. Chem., 75, (1963).

3. Metz W.. Hohlwein D.

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
настенная плитка atrium alpha taupe 25x70
кельвинатор холодильник купить
курсы дизайна квартир цена
стоимость урны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)