химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

TIC1

308,8 959,3

6. Bradley D. С Kay Wardlaw W.; Chem. & hid. (London), 4953* 746. ;Тетраацетат германия Се(СНзСОО)4

GeCl4 -f- 4Tl(CH3COO) 214,4 1053,7

В трехгорлой колбе вместимостью 250 мл, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником с осушительной трубкой и механической мешалкой с цилиндрическим затвором, взмучивают 50 г ацетата таллия в 100 мл уксусного ангидрида. По каплям приливают к этой суспензии из капельной воронки при сильном перемешивании раствор 10 г GeCU в 20 мл уксусного ангидрида. Смесь перемешивают при 80 °С в масляной бане в течение 15 мин и затем еще 45 мин при комнатной температуре. Выделившийся Т1С1 отфильтровывают без доступа влаги и фильтрат упаривают до 10 мл в вакууме при 20 мм рт. ст. При охлаждении выделяется почти количественно тетраацетат германия. Его промывают уксусным ангидридом я абсолютным эфиром на воронке с пористым фильтром и высушивают в вй* кууме. Тетраацетат германия можно перекрнсталлизовать из уксусного ав> гидрида.

Свойства. Тонкие, легко гндролизующиеся белые иглы. /Пя 156°С (при слишком медленном нагреваинн разлагается до плавления). Растворим в (бензоле и ацетоне, мало растворяется в CCU.

ЛИТЕРАТУРА 1

Ge(NCO)4 -f- 4AgQ 240,6 573,3

1. Schmidt #., Blohm С, Sander G., Angew. Chem., 59, 253 (1947). Тетраизоцианат германия Ge(NCO)4

GeCI4 + 4AgNCO ? 214,4 599,5

AgNCO готовят непосредственно перед синтезом путем взаимодействия Ag+ и NCO- в водном растворе; полученный осадок промывают и сушат. После этого 167 г AgNCO добавляют небольшими порциями при перемешивании к раствору, содержащему 59,1 г GeCU в 200 мл бензола. Изоцианат серебра вносят через подсоединенный к реакционной колбе обратный холодильник, поскольку реакция идет очень быстро и со значительным разогреванием. После добавления всего количества AgNCO колбу нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем охлаждают и содержимое колбы фильтруют. Осадок промывают бензолом, фильтрат соединяют с бензолом, использованным для промывания, и делят на фракции перегонкой; при 195—199 °С перегоняется Ge(NCO)4. Выход 45,8 г (68%).

Свойства. Бесцветная, легко гидролиэующаяся жидкость. Термическое разложение медленно происходит уже при температуре >140°С. ГПЛ —8°С; W, 196°С (экстраполировано); d 1,7694 (24°С); nD25 1,4793.

1. Tabern D. L.t Orndorff W. R., Dennis I. M., J. Amer. Chem. Soc., 47, 2039 (1925).

2. Schwarz R., Schenk P. W., Oiese H., Ber., 64, 362 (1931).

3.-Johnson О. tf., Fritz И. J. Amer. Chem. Soc, 75, 718 (1953).

ЛИТЕРАТУРА

h Laubengayer A. W., Regget L» J. Amer. Chem, Soc, 65^ 1783 (1943).806 Глава 11. Кремний, германий

ТвяшашЛ ШШ

Германат натрия NajGe03

Na,CO, + GeO, >- Na,GeO,-J. СО,

106,0 104,6 166,6 44,0

Чистый карбонат натрия и диоксид германия, взятые в эквимолярных количествах, тонко измельчают, помещают в платиновый тигель и нагревают до 1200 °С [1—4]. Из расплава при охлаждении в печи выделяются кристаллы, имеющие форму игл. Аналогично можно получить германаты щелочноземельных металлов MgGe03, CaGe03, SrGe03, BaGe03 из GeOj и MgO, CaCOj, SrCOa или BaC03 соответственно [5, 6].

Свойства. Бесцветное вещество. t,a 1083"С; d,22 3,31. Разлагается на воздухе при действии паров воды и СО2 почти полностью в течение недели.

ЛИТЕРАТУРА

1. Pugh №.. J. Chem. Soc. (London), 1926, 2828.

2. Schwarz Д.. Ber., 62, 2477 (1929).

3. Schwarz R., Heinrich F., Z. Anorg. Allgem. Chem., 205, 43 (1932).

4. Voltenkle H., Wlttmann A.. Nowotny H., Monatsh. Chem., 102, 964 (1971).

5. Rabbins C. R.. Levin E. M., Amer. J. Sci, 257, 63 (1959).

6. Royen P., Wilhelmi С Kreher A., Naturwissenschaften, 52, 390 (1965).

Тиогерманаты натрия Na4GeS4, Na4GeS4-14H20, Na4Ge2S6.14H20

Способ 1 [1]

GeS, + 2NaaS.9H,0 »- Na4GeS4-14H20-f 4H,0

136,7 480,4 545,0 72,1

В раствор, содержащий 4,80 г Na2S-9H20 в 5 мл воды, при легком перемешивании вносят порциями 1,16 г свежеосажденного GeS2. Избыток Na2S необходим для того, чтобы избежать образования HGeS43- и продукта конденсации GeaSV". После того как GeS2 растворится, раствор фильтруют и прозрачный фильтрат выливают в —400 мл ацетона. Выделяющееся при этом желтоватое масло кристаллизуют, оставляя на некоторое время в эксикаторе над P4Oio в атмосфере азота, либо, если продукт хотят перерабатывать дальше, ацетон сливают и добавляют несколько миллилитров воды.

Способ 2 [2—4]

2GeS2 + 2Na2S- 9Н,0 »- Na^Ge^, ? 14НаО -f 4Н20

273,4 480,4 681,7 72,1

В раствор, содержащий . 12,0 г Na2S-9H20 в 20 мл воды, при небольшом нагревании вносят порциями 6,85 г (эквимолярное количество) свеже-осажденного GeSs. Раствор фильтруют и фильтрат выливают в 500 мл ацетона (при этом выделяются мелкие кристаллы). Ацетон декантируют, к осадку добавляют немного воды и помещают для кристаллизации в эксикатор с Р4О10, заполненный сероводородом.

Способ 3 [5]

GeS2 + 2Na2S >- NajGeS,,

136,7 156,1 292,8

Безводный Na4GeS4 получают путем взаимодействия стехиометрических количеств Na2S и GeS2 в вакуум

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка terra
гофры глушителей suzuki
цена на концерт кристины орбакайте 2016
скамейки из парков ссср

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)