химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

сленной НС1. Сушат в вакууме над Р4Ою. Выход практически количественный.

В качестве исходного вещества вместо GeCl4 можно использовать GeS2, .который, например, выпадает из сильнокнслого раствора, получаемого при регенерации германия, при обработке его сероводородом (металлические примеси предварительно можно отделить в виде сульфидов из слабокислых растворов). GeS2 восстанавливается непосредственно HtPOi по аналогичной

методике.

Другие способы

Ge02 нагревают в атмосфере смеси газов H2S н Н2. При 500—700 °С сублимируется GeS. Одновременно образовавшийся GeS2 экстрагируют с помощью аммиака [3].

При 600—800 °С германий реагирует с сероводородом, образуя GeS, который сублимируется и выделяется на охлаждаемом «пальце» [4]. GeS можно получить синтезом из элементов в кварцевой ампуле при 1000 °С [5].

Свойства. Кристаллическое вещество, окрашенное в цвет от черно-серого . .- До красно-коричневого. Продукт, полученный синтезом из простых веществ ори 600°С, имеет /„л ~530°С. Растворяется в НС1. Сухой GeS устойчив иа воздухе. С газообразным НС1 реагирует уже при комнатной температуре;

GeS + 2HCI »- GeCIj + HaS

ЛИТЕРАТУРА

-1. Dennis L. M., Hulse R. E., J. Amer. Chem. Soc, 52, 3553 (1930).

2. Fosrer L. S., Inorg. Synth., 2, 102 (1946).

3. Pugh W., J. Chem. Soc. (London), 1930, 2369.

4. Gastinger E., Z. Anorg. Allgem. Chem, 316, 161 (1962).

Б. Чижиков Д. M., Никифоров Л. В., Лайнер И. А. — ЖНХ, 1969. т. 14, с. 1209.

/Селенид германия(П) GeSe

Ge + Se >- GeSe

72,6 79,0 151,6

Стехиометрические количества порошкообразных селена и германия помещают в кварцевую ампулу. Ампулу вакуумируют до Ю-4—10_в мм рт. ст. и отпаивают, после чего в течение нескольких часов нагревают при 600— 700 °С. В заключение для того, чтобы обеспечить количественное превращение, продукт повторно сублимируют в ампуле с градиентом температуры 600—500 °С.

Свойства. Желтые кристаллы ромбической структуры. tBa 670 *С; d 5,31. Заметно улетучивается при 10-* мм рт. ст. и 520—560 С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Иванов-Эмин В. Я. —ЖОХ, 1940, т. 10, с. 1813.

2. Цюнь-Хуа Л., Пашинкин А. С, Новоселова А. В. — ЖНХ, 1962, т. 7. с. 963.

3. Wiedemeier Н„ Siemers P. A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 411, 90 (1975).

Нитрид германия GesN,\

Способ 1 [1—4]

3Ge -f 4NH, ? Ge3N4 + 6На

217,8 68,1 273,8 12,1

Тлави.П. Кремний, германий

\ ТЪршнОВ «05

Свежевосстановленный водородом при 600 °С порошок германия, находящийся в лодочке из кварца или спеченного корунда, помещают в электрически обогреваемую Трубку из кварца или фарфора и нагревают в потоке аммиака. Температуру контролируют с помощью термопары. Реакция начинается при 650 °С, Следует поддерживать температуру ~700°С, так как свыше 850 °С интрнд не образуется, а уже образовавшийся нитрид распадается на элементы.

Способ 2 [5, 6]. GegN* можно получить термическим разложением Ge(NH)2, образующегося при аммонолизе GeCU при температуре >300°С.

Свойства. В свободном состоянии бесцветный, чрезвычайно инертный порошок. Не взаимодействует с горячими щелочами я кислотами. Восстанавливается водородом при 700 вС до германия; с хлором реагирует при 600 °С, образуя GeCU и N2. Существует в двух модификациях.

1. Johnson W. С, J. Amer. Chem. Soc., 52, 5160 (1930).

2. Hahn П., Juza R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 244, 111 (1940).

3. Juza R., Rabenau A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 285, 212 (1956).

4. Лютая M. Д., Самсонов Г. В., Хорпяков О. Т. — ЖНХ, 1964, т. 9, с. 1529,

5. Schwarz R., Schenk P. W., Ber., 63, 296 (1930).

6. Nagai H., Niimi Т., J. Electrochem. Soc, 115, 671 (1968).

-!Гетраэтоксигерман Ge(OC2H5)4

Тетрахлорид германия в отличие от SiCU не взаимодействует со спиртом с выделением газообразного НС1. Поэтому его надо получать другим способом [1, 2]:

GeCI4 + 4NaOCaHe > Ge(OC2HB)4 -f 4NaCl

214,4 272,2 252,8 233,8

9,8 г металлического натрия порциями растворяют в абсолютном, перегнанном над стружками кальция спирте, взятом в большом избытке, й туда же при перемешивании и полном отсутствии влаги добавляют раствор, содержащий 20 г GeCU н абсолютном эфире. Полученную смесь кипятят -с дефлегматором еще ~2 ч, затем раствор сливают, отделяя выпавший NaCl, который дополнительно промывают абсолютным эфиром. Растворитель в вакууме удаляют, а тетраэтокснгерман перегоняют. Затем полученный продукт еще раз перегоняют при атмосферном давлении. Выход ~65%.

Аналогичным способом можно получить другие тетраалкоксигермаиы |3, 4]. Ое(ОСбН5)4 образуется при взаимодействии GeCI4 с NaOC6H6 в абсолютном бензоле [5]. Авторы работы [6] получили тетраалкоксигермаиы путем взаимодействия растворов GeCU в бензоле с соответствующим спиртом и Ш3.

Свойства. Прозрачная как вода жидкость. taj, —72 °С; tKaa 71—72 °С <11 мм рт. ст.) 'И 188—190°С (722 мм рт. ст.); d 1,1288 (25°С); nD*5 1,4052. Легко гидролизуется, выделяя GeCbЛИТЕРАТУРА

4. Schwarz R., Knauff К- O., Z. Anorg. Allgem. Chem., 275, 193 (>9S4)V 6. Schwarz R., Reinhardt W., Ber., 65, 1743 (1932). .

Ge(CHaCOO)4 + 4

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
alcora brisa
котел на дизтопливе для отопления частного дома расход топлива
Поварские ножи Kanetsugu
обучение стрижкам укладке волос в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)