химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

СС, и откачивать легколетучий при этой температуре хлороводород через вторую ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Во второй ловушке конденсируется НС1 вместе с небольшим количеством GeHC!3. В первой ловушке в конце концов останется чистый полимерный GeCl2. Хлорид германия (II) можно также получить из эфирата GeHCl3-2(C2H5)30, образующегося при взаимодействии GeHCl3 и эфира; эфират разлагают при температуре 0—60 °С в потоке азота в вакууме, создаваемом водоструйным насосом (см. лит. к способу 3).

Способ 3 [5—10]. GeCl2 в мономерной форме можно стабилизировать с помощью образования комплексного соединения, например с диоксаном. При обработке GeHCl3 диоксаном выделяется бесцветный твердый комплекс GeCl2 ? С4Н802, который может служить как исходное соединение для реакций GeCl2> например, с органическими соединениями.

Свойства. Имеет ярко-желтую окраску, легко гидролизуется и очень ре-акционноспособен. GeCl2 полимерен и не может испаряться. При температурах чуть выше комнатной он уже меняет цвет от желтого до красного и распадается на GeCU и бедные хлором хлориды германия, которые при повышении температуры переходят в германии. GeCl2 растворим в бензоле и эфире. С хлороводородом образует GeHCl31. Dennis L. Af„ Hunter H. L., 1. Amer. Chem. Soc, 51, 1151 (1929).

2. Schwarz R.. Baronetzhy ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 275, 1 (1954).

3. Brewer F. M„ Dennis L. M„ J. Phys. Chem., 31, 1526 (1927).

4. Moulton C. W.. Miller J. в., J. Amer. Chem. Soc, 78, 2702 (1956).

5. Колесников С." П., Ширяев В. И., Нефедов О. М. — Изв. АН СССР, сер. хим., 1966, с. 584.

6. Колесников С. П., Перлмуттер Б. Л., Нефедов О. М. — ДАН СССР, 1971, т. 196, с. 594.

7. Nefedov О. М:, Kolesnikov S. P., Scheichenko V. L., Angew. Chem, 76, 498 (1964).

8. Нефедов О. М., Колесников С. П., Шейхенко В. И., Шейнкер И. Н. — ДАН СССР, 1965, т. 162, с. 586. 9. Нефедов О. М., Колесников С. П. — Изв. АН СССР, сер. хим., 1966, с. 201.

10. Нефедов О. М., Колесников С. П., Иоффе А. И. — Изв. АН СССР, сер. хим., 1976, с 619.

188 Глава If. Кремний, германий

бромид гсрмания(1У) GeBr4

GeBr4 392,2

Способ 1 [1, 2]

Ge -f 2Вг2 -72,6 319,6

Реакцию проводят в трубке для сжигания, которая с одной стороны соединена через форштос на шлифе (или через уплотнение гибким резиновым шлаН2Ом) с колбой Вюрца (рис. 266). Эта колба защищена от проникновения влаги трубкой, заполненной P4Oio. Перед началом реакции всю аппаратуру основательно сушат. В лодочку насыпают порошок германия, полученный восстановлением Ge02 при возможно низкой температуре. Лодочку помещаГерманий 799

ЛИТЕРАТУРА

1. Dennis L. Ш., Напсе F. Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 122, 256 (1922).

2. Brewer F. M., Dennis L. M., J. Phys. Chem., 31, 1101 (1927).

3. Bauer H., Burschkies K, Ber., 66, 277 (1933).

4. Laubengayer A. W., Brandt P. L., J. Amer. Chem. Soc, B4, 621 (1932).

? 2GeBr, 464,8

Бромид германия (II) GeBr3

Ge + 2Br2 72,6 319,6

- GeBr4

392,2

Способ I [1]

Ge -f GeBr4

72,6 392,2

В одном в том же приборе (рис. 267) сначала из германия и брома получают GeBr,, который затем, реагируя с избытком германия, переходит

ют в трубку и нагревают в потоке диоксида углерода, содержащего пары брома. Поток С02, для осушки пропущенный через промывалку с концентрированной серной кислотой, поступает в следующую промывалку с бромом, где он обогащается парами брома. Реакция начинается при довольно низкой температуре. при 200 °С взаимодействие идет активнее, и в форштосе накапливается кристаллическая масса, окрашенная бромом в красный цвет. Эту массу время от времени с помощью горелки собирают и переплавляют в колбу, откуда перегоняют с целью очистки. Поскольку удалить остатки брома можно без каких-либо трудностей с помощью простой перегонки, то обработка ртутью не требуется; при этом получают чистый белый продукт. Выход почти количественный.

Другие способы

10,4 г GeO- нагревают на масляной бане в склянке для работ под давлением с 10-кратным количеством бромоводородной кислоты (d 1,78) в течение 24 ч при 180 °С. Образовавшийся GeBrt, который после опорожнения склянки отделяют в делительной воронке, перегоняют [3, 4].

Тонкоизмельченный, восстановленный при низкой температуре германий кипятят с избытком брома в колбе с дефлегматором (в течение ~4 ч при 60 °С); после декантации от нерастворимого остатка избыток брома отгоняют и продукт фракционируют.

Свойства. Белые правильные блестящие кристаллы, имеющие форму искаженных октаэдров. гпл 26,1 °С; [я,ш 185,9°С (исправл.); d 3,132 (29°С); давление пара 1,6 мм рт. ст. (4,5 °С). Гидролизуется водой. Растворяется в абсолютном спирте, ССЦ, бензоле и эфире.

Рис. 267. Прибор для синтеза GeBrj.

в GeBr2. Аппаратура состоит из реакционной трубки / (внешний диаметр! 18 мм), обернутой в асбест и окруженной электрической нагревательной рубашкой или нагревательной лентой. Температуру трубки можно измерять, с помощью термопары 2. Трубку заполняют стеклянной ватой через равные* промежутки, причем каждый слой ваты чередуе

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
банкетки скамейки на заказ
продажа автосигнализаций цены
электромагнит на номер
вентилятор aw 200e2-k

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)