химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

.

Свойства. Бесцветное вещество, чувствительное к действию света, тепла и влаги. В твердом состоянии крупнокристаллическое; может быть перекрн-сталлизовано из моноглима. Кристаллы можно хранить долгое время в темноте при температуре ниже 0°С.

ЛИТЕРАТУРА

;1. Thirase G„ Weiss Е., Z. Naturforsch., 29b, 800 (1974).

2. Thirase G., Weiss E., Hennig H. J., Lechert П., Z. Anorg. Allgem. Chem., 417, 221 (1975).

3. Kraus C. A., Carney E. S., J. Amer. Chem. Soc, 56, 765 (1934).

4. Teat G. K, Kraus C. A., J. Amer. Chem. Soc, 72, 4706 (1950).

5. Rustad D. S., Jolly W. L., Inorg. Chem., 7, 213 (1968).

" 6. Amberger E., Muhlhofer E„ J. Organometal. Chem., 12, 55 (1968). 7. Birchail Т., Drummond J., J. Chem. Soc, (A), 1970, 1859. 8'. Dreyfuss R. M., Jolty W. L., Inorg. Chem., 10, 2567 (1971).

9, Thirase G, Weiss E., Hennig H. J., Lechert H., Z. Anorg.. Allgem. Chem.,

417, 221 (1975).

10. Rustad D. S., Birchail Т., Jolly W. L., Inorg. Synth., 11, 128 (1968).

1Г. Dreyfuss R. M., Jolly W. L., Inorg. Chem., 10, 2567 (1971).

Хлорид германия(1У) GeCU

Способ 1 [lt 2]

2Cla : >? GeCl4

214,4

Ge

72,6 ' 141,8

В реакционной трубке из стекла марки дюран 50 пропускают при нагревании сильный поток сухого хлора над находящимся в лодочке порошком германия, причем под конец температуру доводят до 450—500 °С. Если германий получают восстановлением Ge02, то хлорирование проводят в той же аппаратуре. Трубку, несколько наклоненную в сторону выходного отверстия, присоединяют к газовой ловушке, которую охлаждают смесью сухого льда с ацетоном. Сконденсировавшийся в ловушке продукт, загрязненный хлором, освоббждают перегонкой от основной массы хлора и после этого еще раз перегоняют над порошком меди, над ртутью или над Hg2Cl2.

Способ может быть выгодно использован для регенерации германия. Для этого трубку заполняют остатками лодочек, тиглей и т. п,, к которым пристал германий, н поступают, как описано выше.

Ge02 -f 4НС1 104,6 145,8

Способ 2

? GeCI4 -f 2H20 "214,4 36,0

Используют ту же аппаратуру, что и для получения Ge02, и действуют так, как указано в соответствующем разделе (но без пропускания хлора). Перегнанный GeCl4 отделяют в делительной воронке от слоя соляной кислоты и сушат над прокаленным Na2S04. Сухой GeCl4 декантируют от донного осадка в колбу для перегонки. После того как отгонят первую фракцию, добавляют немного порошка меди или медных стружек, колбу некоторое время встряхивают и затем отгоняют GeCl4 в хорошо высушенную ампулу. Из первой фракции и из донного осадка, содержащего Na3S04, при помощи гидролиза извлекают остаточный германий в виде Ge02.

Способ 3 [3, 4]. 10,4 г Ge02 нагревают в склянке для работ под давлением с десятикратным количеством соляной кислоты .{d 1,1.9) в течение 8 ч

786 Глава 11. Кремний, германий

Германий 787

па масляной бане при 170—180 °С. Ge02 перезолит в раствор. После охлаждения отделяют в делительной воронке GeCl4, который образуется в виде тяжелого слоя под соляной кислотой, и перегоняют его.

Свойства. Прозрачная как вода, подвижная жидкость. Дымит на воздухе и легко гидролизуется водой. Растворяется во многих органических растворителях, например в бензоле, эфире, ССЦ, ацетоне. Запах специфический; отчетливо отличим от одновременно ощущаемого запаха НС!. гпл —49,5 °С; Гк«п 83,1 °С; давление пара 24 мм рт. ст. (0°С); й 1,886 (19,5°С).

Теперь температуру печи повышают до 430 °С. Реакция идет при 350 °С. Когда весь GeCU соберется в колбочке 2, краиы 3 и 7 закрывают и содержимое колбы 2 перегоняют в колбу /, открыв кран 5. Эти операции повторяют до тех пор, пока в трубке 6 соберется достаточное количество GeCU.

Модификация аппаратурного оформления этого синтеза описана в работе [2].

GeCl2 + HCI 143,5 36,5

Способ 2 [4]

GeHCI, ? 180,0

1. См. список литературы, приведенный в разд. «Оксид германияПУ)».

2. Foster L. S., Drenan J. W.. Willision A. F., Inorg. Synth., 2. 109 (1946).

3. Bauer H., Burschkies K, Ber., 66, 277 (1933).

4. Laubengayer A. №.. Tabern D. L.. J. Phys. Chem. 30, 1047 (1926).

Хлорид германия(И) GeCl2

2GeCl,

287,0

Способ 1 [1—3]

GeC!4 + Ge >.

214,4 72,6

В трубку 4 аппаратуры, схематически изображенной на рис. 265, помещают порошок германия; германий должен быть тщательно восстановлен в

Рис. 265, Схема установки Для получения GeCI2.

потоке Водорода при возможно более иязкой температуре и после этого охлажден в потоке водорода. В колбочку 1 конденсируют чистый GeCU, который сушили в течение 12 ч над СаС1г и Na2C03. Затем жидким воздухом охлаждают только колбочку /, вакуумируют аппаратуру и нагревают труб, ку 4 при помощи маленькой электрической печи, причем рядом с печью должна работать рубашка охлаждения. Когда трубка 4 нагреется до 300 °С, открывают краны 5 и 8. Охлаждение переносят с колбочки / на колбочку 2.

Даже при — 30 °С в равновесии с GeHCl3 находятся заметные количества GeCl2 и НС1. Указанное равнозесие можно сдвинуть вправо, если поместить GeHCh в ловушку, охлажденную до — 30

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
004.130000.007
радар детекторы beltronics
Стол обеденный Боровичи со скруглением с ящиком
подъемники для бытовой техники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)