химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

хгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и трубкой для ввода газа. Аппаратуру следует тщательно высушить. В колбу, содержащую 1 л бензола, предварительно" высушенного над натрием, добавляют в атмосфере азота 78 г порошкообразного NaNHj (см. т. 2, гл. 7) или соответствующее количество суспензии NaNH.2 в бензоле или толуоле. К этой суспензии затем прибавляют 323 г гексаметилдисилазана (за один раз), после чего смесь медленно нагревается. Для полноты протекания реакции смесь кипятят с обратным холодильником; до тех пор (л-'2 сут), пака практически перестанет образовываться NH3 и раствор не станет почти прозрачным. Для удаления остатков NaNH2 раствор-фильтруют при пониженном давлении через стеклянный фильтр со средним размером пор, а затем сушат в вакууме; при откачивании раствор надо перемешивать, чтобы не допустить выброса вещества. При этом выпадает желтовато-белый бис(триметилсилил)амид натрия, чистота которого удовлетворяет большинству препаративных целей. Выход 275—300 г (75—82%). Его' можно перекрнсталлизовать из обезвоженного бензола.

Свойства. Белые легко гидролизующиеся кристаллы, растворимые в большинстве органических растворителей. fM 165—167 °С; tKm 170 °С (2 мм рт. ст.).'

Soc.

1. Kruger С. R.t Niederprum Я., Inorg. Synth., 8, 15 (1966).

2. Wannagat U., Niederprum H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 308, 337 (1961)

3. Goubeau J., Jimenez-BarberZ. Anorg. Allgem. Chem., 303, 217 (1960)

4. Amonoo-Neizer E. H., Shaw R. A., Skovlin D. O., Smith В. C., J Chem S (London), 1965, 2997; Inorg. Synth., 8, 19 (1966).

Бис(триметилси(лил)сульфан [(CH3)3Si]2S

[(CHs)3Si]aS + 2C5H5N-HCl

178,4 231,1

(Гексаметилдисилтиан)

2(CH3)3SiCl + H2S4-2C5H6N 217,3 34,1 158,2

В цилиндрический реакционный сосуд 1 (рис. 26t2) помещают смесь 58 г сухого свежеперегнанного пиридина и 500 мл абсолютного эфира. После того как холодильник заполнят смесью льда с ацетоном, через штуцер 2 вводят осушенный над Р4Ою сероводород до насыщения растворителя. Затем из капельной воронки с отводом для выравнивания давления медленно, в течение 1,5 ч, прикапывают 80 г (CH3)3SiCl и при этом пропускают H2S. Изредка

?—551

"778 Глава it. Кремний, германий

Германий 77»

вкачивая реакционный ссуд, сероводород пропус«чевиГН

Свойства. Бесцветная, очень легко гидролизующаяся, ядовитая жидкость с тошнотворным запахом. гКип 162 °С; d420 0,851; nD20 1,4590. Легко растворяет все смазочные средства для шлифов. Следует избегать попадания иа кожу и в дыхательные пути.

Осишитель-.ипя трубка Фритта >

Рис. 263. Прибор для фильтрования

Рис. 252. Прибор для получения и экстракции бис(трнметилсилил)сульОис(трныетнлснлил) сульфаяа. фана.

затвор, находящийся на дне сосуда, иа фритту с крупнопористым фильтром (рис. 263) и присоединенную к ней трехгорлую колбу. Трехгорлая колба соединяется со штуцером 2. На сосуд / насаживают холодильник. После установки прибора (рис. 263) открывают кран фритты и отделяют раствор от твердого CbHsN'HCI. Осадок оставляют в приборе на 8 ч; при этом растворитель в колбе испаряется, пары проходят через соединительный отвод в сосуд /, где они конденсируются, н экстрагируют осадок. Наконец, продукт реакции путем тщательной фракционной перегонки освобождают от эфира, не-?арореагировавшего (СН3),5.С1 и пиридина. Выход 25 г (38% теоретического).

1. Armiioge D. A., Clark М. J.. Sinden Л. W., Wingfield J. N.. Abel Е. W., Louis E. J., Inorg. Synth., 15, 207 (1974).

2. Eaborn C, J. Chem. Soc. (London), 1950, 3077; Nature, 165, 685 (1950).

3. Champetter G., Etienne Y., Kullmann R., C. R. Acad. Sci. Paris, 234, 198S (1952); 235, 966 (1952).

4. Abel E. W7., J. Chem. Soc. (London), 1961, 4933.

' 5. Larsson E., Marin R., Acta Chem. Scand., 5, 964 (1951).

Германий Ge

GeOa -f 2На 104,6 4,0

Продажный германий, как и кремний, бывает различной степени чистоты. Получение элемента в лаборатории не имеет практического значения из-за высокой стоимости, поскольку дорог диоксид германия, из которого германий получают обычно восстановлением водородом. Для регенерации германия* используют восстановление водородом предварительно очищенного GeOj (см. разд. «Оксид германия(1У)»).

*? Ge + 2Н20 72,6 36,0

Неглазурованную фарфоровую лодочку наполняют непракаленным Ge02-и вдвигают в фарфоровую или кварцевую трубку. Трубку несколько наклоняют в направлении выходного отверстия, чтобы конденсирующаяся вода нестекала обратно в горячую трубку. Трубку с Ge02 нагревают в электрической печи до 600—650 °С в сильном потоке водорода. При количествах до-40 г восстановление заканчивается через 3—5 ч. Для больших количеств-требуется более продолжительное время восстановления. Следует абращать-внимание на то, чтобы температура не превышала указанного предела, иначе возможно (особенно при резком повышении температуры) спекание и даже образование моноксида германия, который будет возгоняться и выделяться на холодных стенках трубки в виде пучков кристаллов. Установку охлаждают в потоке водорода.

Порошкообразный

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
oracal 641 купить в москве
новая рига продажа земли
дискотека в новогоднюю ночь 2018
официальный сайт финансовой помощибольным

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)