химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

(1959); Chimia, 19, 489 (1965).

Оксид графита

(Гндроксид оксиграфита, графитовая кислота)

Оксид графита получают окислением графита под действием КСЮ, в смеси с конц. HjS04 и HNOs.

Способ 1. 10 г графита, по возможности освобожденного от зольных компонентов и однородного по размеру зерен (сито!), суспендируют в смеси 175 мл кона. HjSO) и 90 мл 68%-ной HN03. К этой суспензии в течение нескольких дней добавляют малыми порциями при охлаждении 110 г КСЮз. Затем препарат многократно промывают дистиллированной водой (каждый раз по ~б—10 л воды); для этого после добавления воды смесь перемешивают, оставляют для отстаивания и воду сливают (декантируют с осадка). Промывные воды контролируют лакмусом, промывание прекращают при нейтральной реакции. Во время промывания первоначально голубовато-зеленые частицы

676 Глава 10. Углерод

Соединения графита 677

меняют цвет на коричневый. Продукт разбухает по мере удаления соли и1 к концу процесса медленно и неполностью осаждается. (Очистка занимает несколько недель, при применении подходящей центрифуги время сокращается.) Коричневый осадок фильтруют и, насколько возможно, отделяют от воды, сушат на воздухе (распределяя тонким слоем). Препарат дробят и сушат в-вакууме при 50 °С над Р,Ою до постоянной массы.

Почти белое вещество получают при промывании продукта в темноте 5%-ным раствором HCI, содержащим СЮ2. Такой препарат содержит только ~б,5% зольных компонентов, однако после высушивания в вакууме в нем всегда обнаруживается незначительное количество хлора.

Получить с высоким выходом препараты с высокой степенью оксидирования удается только тогда, когда работают с хорошими препаратами кристаллического графита; в противном случае преобладают растворимые продукты окисления. Благоприятно применение графита с однородными размерами частиц (0,01—0,3 мм). Чем крупнее частицы, тем более длительное время требуется для окисления.

Не рекомендуется промывать препарат уксусной кислотой и эфиром, так как при этом наряду с адсорбцией происходит также ацилирование ОН-групп> оксида графита [3].

Способ 2. Более быстрый метод предложен в работе [5]. 100 г тонко размолотого графита и 50 г NaNOs размешивают при охлаждении льдом в 2,3 л конц. H2S04. При интенсивном перемешивании в течение нескольких часов со скоростью, варьируемой в зависимости от размера частиц графита, добавляют 300 г КМп04. Температура при этом не должна подниматься выше 20 °С. Затем реакционную смесь нагревают до 35 °С и в течение 30 мин медленно смешивают с 4,6 л воды (температура «70°С). Горячую суспензию выдерживают при этой температуре еще в течение 15 мин. Суспензию разбавляют до объема 14 л; Мп02 и избыток КМпО, восстанавливают 3%-ным раствором Н202. Желто-коричневую суспензию фильтруют еще теплой и промывают, как описано выше. Анодное окисление графита в конц. HN03 приводит в большинстве случаев к препаратам более низкой степени окисления.

О метилировании оксида графита диазометаном в эфирном или диоксано-вом растворе см. работу [2].

Свойства. Оксиду графита нельзя приписать определенной химической формулы. Отношение С : О колеблется между 6:1 и 6 : 2,5. Отношение С : ОН составляет ~4:1. Окраска сухого препарата может быть от коричневой до черной Очень гигроскопичен из-за внутрикристаллического разбухания. При осторожном нагревании до 100 °С и выше отщепляет СО и С02; быстрое нагревание сопровождается вспышками. Препарат обладает высокой способностью к обмену кислотных протонов (графитовая кислота) до 600 мг-экв на 100 г Легко восстанавливается до графитоподобных продуктов при действии Sn2+, Fe2+, HI, N2H4, NH2OH и др. Удельное сопротивление сухого препарата 103—40' Ом-см (в зависимости от содержания кислорода).

Применяется в качестве деполяризаторов в сухих элементах, мембран для измерения парциального давления водяных паров и в мембранных электродах.

1 Hofmann U., Konig Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 234, 311 (1937).

2. Hofmann V., Hoist R., Ber., 72, 754 (1939).

3. Ruess C, Kolloid. Z., 110, 17 (1945); Monatsh. Chem., 76, 381^ (1946)

4 Clauss A.. Plass R.. Boehm H. P., Hofmann V., Z. Anorg. Allgem. Chem., 291, 205 (1957).

S. Clauss A., Hofmann U., Angew. Chem., 68, 522 (1956).

?8. Clauss A., Hofmann U., Weiss A., Z. Elektrochem., 81, 1284 (1957).

7. Hummers W. S.. Offeman R. В.. J. Amer. Chem. Soc, 80, 1339 (1958).

Монофторид углерода (Фторид графита)

Препарат получают путем фторирования графита при 400—500 °С. Установка включает медную ловушку, охлаждаемую жидким воздухом (для удаления примесей, содержащихся в Fj), и длинную медную трубку (диаметр —2 см) с резьбой на концах. К медной трубке привинчивают затвор, который .соединен с тонкой трубкой (диаметр 1—2 мм). Посередине трубки находится ^медная лодочка, в которую тонким слоем насыпают ~1 г графита. Для назревания трубку вдвигают в электрическую печь. Температуру измеряют термопарой, которую располагают снаружи трубки. Термопару помещают в тонкий асбестовый чехол и, кроме того, уплотняют асбестом.

Графит непос

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микаса интернет магазин
купить в москве крейзи линзы с диоптриями
Бокалы для шампанского Флюте купить
концерт орбакайте 2016 год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)