химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

art R. M., Olasser F. P., J. Amer. Ceram. Soc, 57, 378 (1974).

3. Gotz J., Hoebbel D.. Wieker №.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 416, 163 (1975).

Моноксид кремния SiO

Моноксид кремния получают обычно при нагревании Si02 или силикатов с такими восстановителями, как водород, кремний или уголь, до температуры свыше ~1100°С в вакууме; при этом лучший выход достигается при использования кремния в качестве восстановителя. Образующийся газообразный мономерный SiO конденсируется в полимерной форме на частях реакционного прибора, которые нагреты не выше 400 °С ?—температуры диспро-порционирования SiO. На более горячих частях прибора осаждается бурая смесь из кремния и Si02, которые являются продуктами диспропорциониро-вания.

Si + Si02 »- 2SiO

28,1 60,1 88,2

Тесную смесь тонкоизмельченного кремния (>98,5% кремния) с прокаленным и тонкоизмельченным кварцем наивысшей чистоты (целесообразно спрессовать в таблетки) помещают в закрытую с одной стороны трубку из пифагоровой массы или спеченного корунда (ближе к закрытому концу). Трубка присоединена к высоковакуумному насосу. В трубке создают вакуум НН— Ю-4 мм рт. ст., а затем медленно нагревают закрытый конец трубки в электрической печи приблизительно до 1250 °С. Примерно через 4 ч процесс заканчивается. В той части трубки, которая во время нагревания имела более низкую температуру, находится SiO в виде черной хрупкой массы, а в переходной зоне трубки, имевшей в процессе нагревания температуру 400— 700 °С,— объемистая бурая смесь Si02 и кремния. SiO легко отделяется от стенок трубки с помощью шпателя из нержавеющей стали. Окисление SiO на воздухе обычно начинается уже при ~1000°С (хотя он может самопроизвольно тлеть), поэтому трубку после охлаждения следует заполнить азотом или аргоном. Извлечение SiO проводят также в среде инертного газа.

7—551

Глава 11. Кремний, германий

Кремний 763

Особенно важно, чтобы нагревающаяся до 400—700°С переходная зона трубки, где образовавшийся SiO снова распадается на кремний и Si02, была как можно короче. Это имеет место в случае использования плохо проводящих тепло керамических трубок. Напротив, в хорошо проводящих тепло металлических трубках, которые тоже рекомендуются для получения SiO, эта переходная зона длиннее, и выход из-за этого чрезвычайно низкий.

Газообразный SiO можно также конденсировать прямо в горячей зоне на охлаждаемом водой «пальце» из железа или меди. При этом он осаждается в волокнистой форме.

Свойства. М 44,09. Черная (до черно-бурой) парамагнитная, рентгено-аморфная, шеллакоподобная масса. Очевидно, существует в различных модификациях. г„.,>1700°С; г„,3г~1250"С (10~3 мм рт. ст.); d 2,18—2,2. Твердость приблизительно как у кремния. В интервале 400—700 °С диспро-порционнрует на кремний и Si02. Не проводит электрического тока. При взаимодействии со щелочами выделяет водород и растворяется с образованием силиката. При растворении в 10%-ной плавиковой кислоте закаленный SiO выделяет Н2, SiH* и высшие силаны; он более чувствителен к окислению, чем SiO, полученный медленной конденсацией. Мономерный SiO ведет себя так же, как н другие енлилены; так, он может при соконденсации реагировать, например, с органическими соединениями.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bonhoeffer К. F., Z. Physik. Chem., (А), 131, 363 (1928).

2. Biltz W., Ehrlich P., Naturwissenschaften, 26, 188 (1938).

3. Zintl ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 245, 1 (1940).

4. Grube G., Speidel H., Z. Elektrochem., 53, 339 (1949).

5. Konig H.. Optik, 3, 419 (1948).

6. Wartenberg H., Z. Elektrochem., 53, 343 (1949).

7. Hoch M., Johnston H. J., J. Amer. Chem. Soc, 75, 5224 (1953).

8. Brewer L., Edwards R. K., J. Phys. Chem., 58, 351 (1954).

9. Jacobs G., C. R. Acad. Sci. Paris, 236, 1369 (1953).

10. Schafer H., Hornle R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 263, 261 (1959)

11. Timms P. L., Phillips C. S. G., Inorg. Chem., 3, 606 (1964).

12. Emons H.-H., Hetlmold P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 341, 78 (1965).

13. Мартыненко А. П., Крикоров В. С, Стрижков Б. В., Марин К. Г. —Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1973, т. 9, с. 1568.

14. Emons H.-H., Hetlmold P., Mdhlhenrich S:, Z. Chem., 15, 249 (1973).

Сульфид кремния(1У) SiS2

Способ 1

3SiOa-f2AlaS, ? 3SiS2 + 2А1а03

180,3 300,3 276,6 203,9

200—300 г алюминия в виде частиц размером с крупяное зерно сплаг-ляют с несколько большим, чем стехиометрическое, количеством серы в гессенском тигле. На охлажденную массу насыпают рыхлый слой небольшого количества той же смеси. Затем смесь поджигают при помощи магниевой ленты, воткнутой в слой порошка. После окончания чрезвычайно бурной реакции и охлаждения смеси содержимое тигля измельчают в тонкий порошок и смешивают с тонкорастертым кварцевым песком, взятым в небольшом избытке по сравнению с вычисленным. Смесь помещают в неглазурованную фарфоровую лодочку (или в лодочку из кварца) и нагревают в фарфоровой или кварцевой трубке в потоке очищенного азота. Реакция начинается при

1110°С. При 1200—13О0°С на холодных частях трубки осаждается во

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо kingsong авито.ру
ортопедическое кресло для домашнего кинотеатра
справка 086 тимирязевская
сковорода нержавеющая сталь 300мм без крышки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)