химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

перегонкой пр» 80 °С До 137°С перегоняется SijOCU. Затем производят дальнейшую перегонку в вакууме при 15 мм рт. ст., причем высшие гомологи (п=3-7) получают в отдельных фракциях. Из фракции, отгоняющейся в интервале 90— 110°С, кристаллизуется Si404Cl8.

Свойства

Легко гидроли!зуется

Смешиваются с СС14, CHCU и> CS2 в любых отношениях. С абсолютный* спиртом образуют эфиры

Свойства.

Si2OCl,

Si302Cl3 Si403Clio

Si304Cli2

Si605Cli4

Si70BClis

Si404Cls

Другие способы [2—7]. Частичный гидролиз ^SiCU в эфире при — 78 °С-Взаимодействие SiCl4 с кислородом при 960—1000 °С.

—28 137

Агрегатное состояние

Бесцветная жидкость

76 (15 мм рт. ст.)

Стекловидно-застывающие вязкие жидкости

109—110 (15 мм

рт. ст.)

130—131

(15 мм рт. ст.)

139—141

(15 мм рт. ст.)

77

145—147

(15 мм рт. ст.)

91 (15 мм рт. ст.)

Бесцветные кристаллы

Образование циклических тетрамеров наблюдалось только при высокотемпературных синтезах.

758 Главами. Кремний, германий

Кремний 769»

ЛИТЕРАТУРА

J. Schumb W. С, Holloway D. P., J. Amer. Chem. Soc, 63, 2753 (1941). ?2. Goubeau J., Warncke R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 259, 109 (1949). :3. Schumb W. C, Stevens А. К J. Amer. Chem. Soc, 69, 726 (1947): 72, 3178 (1950). "

•4. Schumb W. C, Lefever R. A., J. Amer. Chem. Soc, 75, 1513 (1953). 5. Rheinboldt H„ Wisfeld W., Justus Liebigs Ann. Chem., 517, 197 (1935). •6. Grigor B. A.. Wilkins C. J.t Inorg. Synth., 7, 23 (1963). 7. Chambers D. W. S., Wilkins C. J., J. Chem. Soc. (London), I960, 5088.

Кремневые кислоты

Существует целый ряд истинных кремневых кислот различной молекулярной массы. Простейшей является монокремневая кислота H4SIO4. Ояа хорошо растворима в воде и реагирует с молибдатом, т. е. при добавлении iK ней молибдата аммония наблюдается желтое окрашивание, что может слу-.жить качественной реакцией. Если раствор содержит больше 10 мг Si02 в 100 мл воды, то при межмолекулярном отщеплении воды происходит конденсация с образованием олигокремневых кислот. При более высоких концентра-(Диях образуются высокомолекулярные поликремневые кислоты с коллоидными размерами частиц.

Водный раствор кремневой кислоты молекулярной степени дисперсности

20 г н ер аз мельчен ног о геля кремневой кислоты (см. ниже) сразу после >сушки помещают в полиэтиленовую колбу, приливают 400 мл бидистиллиро-•ванной воды и встряхивают в течение 48 ч. По окончании раствор фильтрует через ультратонкий фильтр. Фильтрат содержит монокремневую кислоту, •концентрацию которой определяют либо колориметрически, либо при помо-лци выпаривания. Начальное содержание полученного таким способом рас-•твора составляет в общем 12—15 мг Si02 в 100 мл воды. При разбавлении концентрацию доводят до 10 мг Si02 в 100 мл воды. Осадок, оставшийся шри фильтровании, после повторной сушки при 80 °С в течение 24 ч можно шепользовать для дальнейших опытов.

Золь кремневой кислоты

Способ 1. 60 г метасиликата натрия (см. разд. °Силикаты») раствори-.ют при нагревании в 200 мл воды и отфильтровывают. Прозрачный раствор шосле охлаждения выливают при энергичном перемешивании в 100 мл смеси (из равных частей воды и концентрированной соляной кислоты. Раствор должен иметь кислую реакцию. После этого раствор подвергают диализу до тех пор, пока при добавлении AgNOa будет образовываться* лишь слабая муть, а те осадок.

Способ 2. 20 г геля кремневой кислоты (см. ниже) встряхивают с 400 мл 5 н. раствора аммиака (см. способ 1), затем раствор фильтруют и удаляют -аммиак выпариванием в вакууме на холоду. Следы остающегося в растворе .аммиака стабилизируют золь.

Гель кремневой кислоты

Чистый гель кремневой кислоты получают при гидролизе Si(OCH3)4 '(?щп 121 Х), который можно приготовить по методике, приведенной в разд. чТетраметоксисилан». В случае если эфир содержит следы HCL необходимо лго перегнать над сухим Ag20. К 50 г этого эфира, налитого во вместнтельную платиновую чашку, приливают 80 мл бидистиллированной воды и полученную смесь нагревают при 40—50 °С в течение 15 мин при перемешивании платиновым шпателем, пока не образуется однородная масса, которую затем оставляют на ~ 1 ч в тепле. При этом получают довольно объемистый гель. Спирт и основное количество воды удаляют путем высушивания при 80 °С в* течение 48 ч. Высушенный гель состоит из твердых, величиной с горошину кусочков, похожих по виду на перламутр. Использовать для синтеза тетра-этоксилан нецелесообразно из-за того, что его гидролиз протекает значительно медленнее.

Полимерная дикремневая кислота (H2Si205)n

При сильном перемешивании на ледяной бане охлаждают приблизитель-но до 5—10°С 100 мл 80%-ной серной кислоты. Как только достигнута нужная температура, в стакан вносят 5—10 г тонкоизмельченного и просеянного a-NaaSisOs- Лучше всего это делать через сито при интенсивном перемешивании. Перемешивание продолжают при охлаждении еще в течение по крайней мере трех часов, после чего содержимое стакана выливают при перемешивании в пятилитровый сосуд с водой. Как только осадок собере

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
litened 50-25 g1.22-0.37х30.r
банер штендер цветы в москве
услуга пьяный водитель
столы трансформеры круглые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)