химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

трубку отпаивают в местах сужения 3 и 2; трубку ставят вертикально, так чтобы препарат по возможности не оказался на стенках отсека В, где находится калий, а весь собрался в отсеке Г, откуда препарат распределяется по припаянным трубочкам (на рисунке изображена, только одна такая трубочка); трубочки с препаратом отпаивают.

Методика получения этого соединения аналогична методике получения С8К, только температура печи 360 °С. Окончание процесса можно отчетливо определить по сине-стальному окрашиванию препарата. Обращают внимание на то, чтобы при охлаждении печи часть препарата вновь не приобрела коричневый цвет из-за присоединения паров калия. В этом случае нагревание продолжают. При слишком длительном нагревании образуется продукт, обедненный калием.

… получают из графитовой пудры или графитовых волокон; реакцию проводят со стехиометрическими количествами калия при 300—400 °С- в эвакуированной и запаянной трубке в течение 20 ч.

Соединения графита с рубидием и цезием получают аналогичным способом.

674 Глава 10. Углерод

Соединения графита 675

Анализ. Трубочки с полученным препаратом после взвешивания вскрывают (отрезают кончик) и содержимое вытряхивают в предварительно нагретую колбу Эрленмейера (СвМ и С24М в колбе воспламеняются или начинают тлеть). По охлаждении графит обрабатывают кипящей водой, отфильтровывают и промывают. В фильтрате методом титрования определяют содержание щелочи. Высушенный графит, который содержит еще .некоторый процент щелочи, несколько раз обрабатывают конц. H2SO4 с последующим выпариванием до появления дыма, а затем прокаливают. Взвешивают образовавшийся сульфат щелочного металла и вводят поправку на содержание зольных компонентов в исходном графите.

Свойства. °СаК — темное медно-красное вещество; в более крупных кристаллах окрашено в бронзовый цвет с металлическим отливом. С^К — синее вещество со стальным отливом, имеет металлический блеск. Более бедные щелочным металлом соединения окрашены в цвета от сине-черного до черного. Очень чувствительны к кислороду и влаге. На воздухе тлеют.

Структура СвМ образована решеткой графита, в направлении оси с которой имеются слои щелочного металла в каждой межслоевой пустоте С-решет-«и. В С24М, С36М, С48М каждый 2, 3 или 4-й слой пустот С-решеткн (соответственно) заняты слоями щелочного металла.

няют аммиак при добавлении КОН и определяют его волюмометрически. С высушенным графитом поступают так же. как описано при анализе соединений графита с калием.

Свойства. Состав приблизительно соответствует формуле CuMfNHs)* Темно-синие набухшие кристаллы, очень чувствительные к воздуху и влаге. Соединения К, Rb и Cs устойчивы, а соединения Li и Na разлагаются через несколько дней с выделением Н2 н образованием амидов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fredenhagen Cadenbach G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 158, 249 (1926).

2. Fredenhagen K.. Suck K., Z. Anorg. Allgem. Chem., 178, 353 (1929).

3. Schleede A., Wellmann, Z. Physik. Chem., (B), 18, 1 (1932).

4. Rudorff W., Schulze E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 277, 156 (1954).

Соединения углерода (графита) с доминами щелочных металлов

Эти соединения получают из графита и растворенных в жидком аммиаке щелочных металлов.

В сосуде 3 (рис. 233) с пористым стеклянным фильтром и сердечником магнитной мешалки находятся ~2 г порошкового или волокнистого графита. После тщательного высушивания установки и вытеснения воздуха чистым азотом в сосуд 2, в котором находится щелочной металл (Li, Na, К, Rb или Cs; по меньшей мере 1/10 моль), конденсируют сжиженный в сосуде 1 над металлическим натрием аммиак. Кран 8 закрывают и, охлаждая сосуд 3, перегоняют раствор из 2 в 3. По окончании реакции, происходящей в сосуде 5, убирают охлаждающую баню и реакционную смесь непродолжительное время перемешивают, причем раствор может кипеть (кран 8 при этом открыт). Раствор должен оставаться голубым, в противном случае еще добавляют щелочной металл. Наконец, открывают кран 9 и давлением аммиака раствор переводят через стеклянный фильтр из сосуда 3 в более широкий хорошо охлаждаемый сосуд. Для вымывания графита в сосуд 3 конденсируют еще 1— 2 раза аммиак и так же, как первый раз, каждый раз создают давление и передавливают аммиак из сосуда 3. В заключение сосуд 3 оставляют при комнатной температуре. По прекращении испарения аммиака через газовый вентиль установку промывают азотом; препарат переносят в трубочки 4— о", которые запаивают.

Анализ. Содержимое взвешенных трубочек с веществом переносят в охлаждаемую льдом колбу Эрленмейера, в которой находится —50—70 мл 2 и. H2S04. Смесь в колбе кипятят в течение 0,5 ч для разложения препарата, графит отфильтровывают и взвешивают. В аликвотной части фильтрата определяют щелочной металл в виде сульфата; в другой аликвотной части отго<0(

S

(П)

I

Рис. 233. Установка для получения соединений графита с амминами щелочных металлов (7—9 см. текст).

1. Rudorff iff., Schulze E., Rubisch 0.. Z. Anorg. Allgem. Chenu, 282, 232

(1955).

2. RUdorfj W., Angew. Chem., 71, 487

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевые сороконожки для футбола на заказ в спортмастере
вывески в помещении фото
вентилятор крос9-9-к1-у1-1 веза цена
контент iggy pop москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)