химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

нормальный шлиф (NS 34,5) 2 с аппаратурой для конденсации; ниже шлифа 2 укрепляют колбочку 3 (без охлаждения), в которой собираются жидкие, не летучие при комнатной температуре в высоком вакууме продукты. В трубку помещают

Si2Cle SijCl,

SuClio

Si5cll2 Heo-Si5Cli2

0,7269 1,4229

2,5 -67

147,5, 40 (12 мм рт.ст.) 215, 100 (17 мм рг. ст.), 95 (13 мм рт. ст.) 150 (15 мм рт. ст.),

58 (0,02 мм рт. ст.) 190 (15 мм рт. ст.)

347

Heo-SisCli2 имеет давление паров 3,5 (170 °С) и 33,2 (235 °С) мм рт. ст.; (?озг~60°С (0,02 мм рт. ст.). Si6Cli4 возгоняется при 125°С (Ю-5 мм рт. ст.).

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmeisser М., Voss P., Fortschr. Chem. Forsch., 9, 165 (1964). % Schumb W. С, Gamble E. L, Inorg. Synth., 1, 42 (1939).

3. Hennge E., Abou Shaban M., Allgem, Prakt. Chem., 18, 393 (1967).

4. Hofter F., Monatsh. Chem., 104, 694 (1973).

5. Schmeisser M., Voss P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 334, 50 (1964).

6. Gattermann L., Weinlig K, Ber., 27, 1943 (1894). : *

7. Gattermann L., Ellery E., Ber., 32, 1114 (1899).

8. Martin G., J. Chem. Soc. (London), 105, 2836, 2860 (1914).

9. Stedmann D. F., пат. США 2621111 (1947).

10. Walton W. L., пат. США 2602728 (1952).

11. Troost L., Hautefeuille P., Ann. Chim. Phys., (5), 7, 459 (1871).

12. Rochow E. G., Didtschenko R., J. Amer. Chem. Soc, 74, 5545 (1952).

13. Besson A., Fournler L., C. R. Acad. Sci. Paris, 148, 839 (1909); 152, 603 (1911).

14. Андреев Д. H., Кухарская Е. В. — ЖПХ, 1963, т. 36, с. 2309.

15. Kaczmarczyk A., Millard М„ Urry G., J. Inorg. Nucl. Chem., 17, 186 (1961).

16. Petereit A., Diplomarbeit, Aachen, 1961.

17. Wiberg ?., Neumaier A., Angew. Chem., 74, 514 (1962).

18. Urry G., J. Inorg. Nucl. Chem., 26, 409 (1964).

19. Kaczmarczyk A., Mllard M., Nuss J. W., Urry G., J. Inorg. Nucl. Chem., 26, 421 (1964).

20. Kaczmarczyk A., Nuss J. W., Urry G., J. Inorg. Nucl. Chem., 26, 427

(1964).

21. Hofler F., Jannach R., Inorg. Nucl. Chem. Lett., 11, 743 (1975).

лодочку с тонкоизмельченным кремнием и нагревают с помощью вертикально расположенных силитовых стержней до ~1250°С, создавая возможно более узкую реакционную зону. SiCU испаряют из колбы /, которую охлаждают на бане, наполненной смесью сухого льда с трихлорэтиленом. SiCla конденсируется в реакционной трубке. После окончания реакции колбу заменяют на приемник и перегоняют в него при 100°С в потоке N2 или Аг образовавшийся SiCl2. В течение 16 ч можно получить около 60 г (SiG2)„. В колбе 3 одновременно собирается около 3,2 г SuOio, 3,7 г Si5Cl,2 и 1 г SisClu наряду с А1С13, который при фракционировании сублимирует рань5*

732 Глава 11. Кремний, германий

' Кремкий '733

ше. В ловушке, охлаждаемой жидким Nj, наряду с непрореагировавшим SiCU содержится небольшое количество SisCls и SiaCIg.

Чистый (SiCl2)„ освобождают от летучих примесей нагреванием в высоком вакууме [4].

Такой же продукт получили Шенк и Блохинг [5], используя аппаратуру с замкнутым циклом. \

Способ 2. Взаимодействие SiCl4 и Si проводят в аппаратуре из пнрекса ' (рис. 249) [6]. Графитовые трубочки / (внутренний диаметр около 12 мм), заполненные кремнием, изолируют графитовым войлоком и индукционно нагревают до 1300—1350"С. Аппаратуру вакуумируют до 5-Ю-6 мм рт. ст. . через широкую трубку 2, ведущую к насосу. SiCl4 вводят в трубочки 1 через графитовую трубочку 3 диаметром около 3 мм и пропускают его над крупнозернистым кремнием со скоростью около 3 г/ч. Температуру измеряют оптически через трубку 3. Газообразный SiCl2 конденсируется непосредственно ниже сопла (диаметр около 3 мм) дли ввода жидкого азота.

Вместе с жидким азотом можно вводить летучее соединение, которое путем соконденсации будет реагировать с SiCl2 раньше, чем он заполимери-зуется при нагревании. SiCl2 конденсируется в виде коричневого твердого вещества; при нагревании до комнатной температуры становится белым.

Свойства. Желтая (иногда бесцветная) прозрачная гидролизуемая масса, консистенция которой может быть от вязкой до смолоподобной. Не имеет определенной точки плавления. Растворяется в большинстве органических растворителей, например в бензоле, CS2, ССЦ, эфире. При 200 °С разлагается с образованием SinCbn+2 (п=1—6) и остатка, состав которого колеблется между (SiCl2)n и (5iCl)„. В отсутствие влаги устойчива к кислороду.

Сведения о получении высших хлоридов кремния приведены в рабо- ,

те [4]. |

ЛИТЕРАТУРА 1

1. Schafer Н., Nickl 1., Z. Anorg. Allgem. Chem., 274, 250 (1953). *

2. Teichmann R., Wolf E., Z. Anorg. Allgem. Chem., 347, 145 (1966).

3. Schafer H., Bruderreck H., Marcher В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 352, 122 (1967).

4. Schmeisser M., Voss P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 334, 50 (1964); Fortschr. Chem. Forsch., 9, 165 (1967).

5. Schenk P. W., Bloching H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 334, 57 (1964).

6. Timms P. L., Prep. Inorg. Reactions, 4, 59 (1968); Inorg. Chem., 7, 387 , (1968). .

Тетрабромосилан SiBr4 j

Сяособ 1 [1—5]

Si -f 2Br2 >- SiBr4 !

28,1 319,6 347,7

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом в Семенково без бассейна
сантехника оптом в москве
вуд крд ф-8в 4 вентзащита цена
371501

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)