химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ход 100 г (97%).

Свойства. Бесцветный газ с запахом, напоминающим запах фтора, ядовит. Ниже —95 °С — соломенно-желтая жидкость. г„л<—215 СС; гкия —95 °С. Давление пара (мм рт. ст.): 63,3 (144,7 К), 200,9 (158,3 К), 764,6 (178,2 К). Теплота испарения 15,58 кДж/моль. С водой реагирует медленно; не разрушает стекло вплоть до температуры размягчения пирекса; термически разлагается лишь выше 450 °С. Сильный окислитель. ИК-спектры: 2500 (ср.), 2415 (сл.), 2137 (ср.), 1799 (сл.), 1688 (сл.), 1629 (сл.), 1553 (сл.), 1536 (сл.), 1522 (сл.), 1488 (ср.), 1475 (ср.), 1462 (ср.), 1374 (с), 1362 (е.), 1355 (е.), 1282 (оч. с), 1259 (оч. с), 1220 (оч. с), 1037 (сл.), 1028 (сл.), 945 (оч. с), 880 (с), 679 (е.), 609 (ср.), 586 (сл.), 432 (сл.) см-1. ^F-HMP-cnsKTp: бог —147,1 м. д., Sep 72,3 м. д. (внутренний стандарт CFC13).

ЛИТЕРАТУРА

1. Kellog К. В., Cody О. H.. J. Amer. Chem. Soc., 70, 3986 (1948).

2. Ruff J. K, Pitochelli A. R.. Lustig M., J. Amer. Chem. Soc, 88, 4531 (1968).

3. Prager J. H.. Thompson P. G., J. Amer. Chem Soc, 87, 230 (1965).

4. Lagemann R. Т.. Jones E. A., Woltz P. J. H., J. Chem. Phys., 20, 1768 (1952).

Бис(трифторометил)фосфан (F3C)2PH

(F.q.Pi + Hi+Hg

226,88

(FSC)2PH + Hgl2 169,99

В трубку для синтезов под давлением с 120 мл ртути конденсируют в вакууме 4,68 г (15,8 моль) (F3C)2PI и 3,68 г (28,8 моль) HI. Смесь нагревают до 20 °С, при этом начинается реакция. Для обеспечения полноты превращения' трубку со смесью встряхивают. Через 5 ч реакционную трубку вскрывают. Избыток HI отгоняют в вакууме, (FSC)2PH конденсируется в ловушку. Выход 2 г (~95%).

4-551

КремниЯ 715»

ГЛАВА 11. КРЕМНИЙ, ГЕРМАНИЙ

П. В. Шенк, Ф. Губер, М. Шмаисер (P. W. Schenk, F. Huber, М. Schtneisser)

Перевод канд. хим. наук Г. Н. Мазо

Кремний Si

В продаже имеются препараты кремния различной степени чистоты, что удовлетворяет обычным препаративным целям. Поскольку цены на кремний • по отношению к затрате времени и издержкам при получении сырого крем-1ния и его последующей очистке достаточно невысоки, кремний необходимой •степени чистоты в лабораториях не получают. Если все-таки такая задача возникает, то следует пользоваться методикой Кюне [1], усовершенствованной Вартенбергом [2]. Эта методика включает алюмотермическое восстанов-.ление диоксида кремния с последующей очисткой образовавшегося кремния ?путем переплавки в потоке смеси аргон+хлор. Ббльшие количества очень чистого кремния можно получить, восстанавливая цинком предварительно очищенный тетрахлорид кремния [3]. Этот способ был применен Вартенбергом [4] для лабораторных целей.

Кремний высокой степени чистоты получают либо перекристаллизацией из расплава, либо термическим разложением или восстановлением чистых летучих соединений кремния с последующим осаждением из газовой фазы. Кристаллизация из расплава (например, вытягивание монокристалла или зонная плавка, см. т. 1, ч. I, разд. 17) сопровождается опасностью загрязнения образца материалом тигля из-за высокой температуры плавления кремния. Поэтому особенно развиты бестигельные способы (см., например, [5]). Выделение кремния из газовой фазы в лабораторном масштабе достаточно легко можно осуществить путем термического разложения тетраиодида кремния по способу ван Аркеля — де Бура (см., т. 1, ч. I, разд. 17, а также [6]) либо термическим восстановлением HSiCl3 [71 или SiCl4 [8] водородом (однако с ма-.лым выходом).

Свойства. Хрупкие твердые темно-серые октаэдрические кристаллы; после ?полировки имеют голубовато-серый блеск; в мелкодисперсном состоянии — ?коричневый. i„, 1410°С; г™, 2477°С; d 2,33 (25°С). Кристаллическая структура А4 (алмаз) (я=5,431 А). В кислотах, даже в HF, кремний нерастворим; *.в щелочах растворяется с выделением Н2.

-ЛИТЕРАТУРА

1 Kuhne К А., герм. пат. 147871 Kl. 131 (С. 1904, I, 64).

3. WartenbergH.h. Anorg. Allgem. Chem., 283 372 (1956); 286, 247 (1956).

-?3 Lyon D W., Olseh О. M., Lewis E. D., J. Elektrochem. Soc, 96, 359 (1949);

пат. США 2773745, 2883269.

4. Wartenberg П., 1. Anorg. Allgem. Chem., 265, 186 (1951).

:5. Keck P. H., Physica, 20, 1059 (1954). . , „„ „„с

?6. Litton F. В., Anderson H. С J. Electrochem. Soc, 101, 287 (1954) 7. Van der Linden P. С de Jonge J., Rec. Trav. Chim. Pays-Bag, 78, 962 ; (1959)

«. Theuerer H. C, Bell. Lab. Record, 33, 327 (1955); C. 1956, 9938.

Моносилан SiH4 [1, 2, 3]

При получении SiH4 и его гомологов и при работе с этими самовоспламеняющимися на воздухе соединениями следует полностью исключить доступа кислорода и других окислителей. О специальной технике работы, позволяющей^ использовать обычную вакуумную установку вместо аппаратуры Штока*. а также работать с силанами вне замкнутой аппаратуры, см. т. 1, ч. V разд. 13.

Газообразные при комнатной температуре силаны очень быстро образуют" с воздухом взрывоопасную смесь. Попадание воздуха в аппаратуру, содержавшую силаны, вызывает чрезвычайно сильный взрыв. Чтобы этого не произошло, работают при некотором избыточном давлении в аппаратуре, тогда случайно

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
руки вверх 14 февраля
https://wizardfrost.ru/info/Remont_xolodilnikov_v_Salarevo
Купить участок в поселке Поречье
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)