химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

I

C1SCSC1 + 3NaF ? 185,87 125,96

В трехлитровой трехгорлой колбе готовят суспензию 600 г NaF в 1300 г тетраметиленсульфонила. Суспензию нагревают до —220 °С. Медленно добавляя по каплям 600 г трихлорсметилсульфинилхлорида, отгоняют при интенсивном перемешивании образующийся F3CSCI. Отгонку ведут в течение 2 ч, используя холодильник Димрота с водяным охлаждением; продукты конденсируют в ряд ловушек (рис. 242). При этом F3CSC1 отделяется от побочных продуктов, которые в основном состоят из бис(трифгорометил)дисульфана FgCSSCFg, тетрафторида кремния, различных неполностью фторированных производных; F3CSSCF3 конденсируется в первой охлаждаемой ледяной водой ловушке /; во второй (2), охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном, при —65 °С собирается весь F3CSCI. Образующийся в небольших количествах 6 результате взаимодействия со стеклянными частями установки SiF4 вымораживается в последней ловушке жидким воздухом. Далее сырой продукт еще раз фракционируют при атмосферном давлении. Для этого используют колон-fey с вращающейся металлической лентой (см. выше разд. «Дихлоридчжснд

-20 eC е помощью криостата. Выход

углерода»), которая охлаждается до чистого F3CSCI 280 г (64%).

Свойства. Бесцветный газ с резким запахом, легко конденсируется в желтую жидкость. г„„ —0,7 С. Конденсированный и переплавленный в вакууме в запаянную стеклянную трубку CFSSC1 может долго храниться без разложе-ния. ИК-спектр: 1186 оч. с), ИЗО (оч. с), 1124 (оч с) 769 (с) 763 Icl

"F-ЯМР-спектр: 6Ъ, 49,6 м. д. (внутренний стандарт CFCU).

Рис. 242. Прибор для получения F3CSC1. /, 2 и 3 —? газовые ловушки.

ЛИТЕРАТУРА

F„CSCI + AgOCN 136,52 149,89

I. Tullock С. W., Cojfman D. ?>., J. Org. Chem., 25, 2016 (1960). Трифторометилсульфинилизоцианат F3CSNCO

FsCSNCO + AgCl 143,09 143,32

В трубку (вместимостью 250 мл) к 40 г (26,8 ммоль) AgOCN перегоняют I вакууме и конденсируют 14 г (10,24 ммоль) F„CSC1. ТЪубку запаивают Реакция начинается при легком нагревании; через 1 ч реакцию можмсZ-ше™ТЮ заканчивать. если первоначально желтая окраска рТагаионХ ся в Zrjf" " №еСЬ етановится бесцветной. Летучие компоненты отгоняют-Из смппг^Г И конденсиРУюгся в охлаждаемой жидким воздухом ловушке. Р?сЖ?> ;РВДКта 5уте-м перегонки в вакууме при -20°С получают Работ» ?' ДЛ дальнеишеи °чис™и используют перегонку в установке для

?5^"втеетт}75ВДгзатвором для защи™ от п~

206 Глава 10. Углшрйд

Ковалентные соединения углерода 709

! Остаток из ловушки яри —20 °С перегоняют в вакууме при комнатной температуре и конденсируют в ловушке при —40 °С. Таким способом получают (F3CS)2NC(0)NCO. Выход 0—3,7 г (0—25%).

Свойства. F3CSNCO — бесцветная, легкоподвижная жидкость с резким запахом, легко гидролизуется. 27 °С; Ли —97 °С. ИК-спектр: 3595 (оч. сл.), 2960 (оч. сл.), 2375 (сл.), 2251 (оч. с), 1415 (оч. сл.), 1360 (сл.), 1187 (оч. с), Л32 (оч. с), 1100 (с), 760 (ср.), 700 (сл.), 613 (ср.), 560 (сл.), 555 (сл.) см-1. №-ЯМР-спектр: 6cfb 52,6 м. д. (внутренний стандарт CFC13).

(F3CS)2NC(0)NCO. Af 286,17. Бесцветная маслянистая жидкость с резким запахом; легко гидролизуется. tKTm 89"С (100 мм рт. ст.); #пл ?—19°С. ИК-спектр: 2370 (сл.), 2260 (с), 2180 (ср.), 1800 (сл.), 1755 (с), 1738 (с), 1527 (оч. сл.), 1512 (оч. сл.), 1465 (ср.), 1430 (е.), 1326 (с), 1185 (оч. сл., шир.), 1150 (оч. с, шир.), 1110 (оч. с, шир.), 955 (ср.), 876 (сл.), 757 (с), 736 (ср., пл.), 728 (ср.), 603 (ср.), 590 (ср.), 570 (сл.), 540 (сл.), 489 (ср.), 478 (cpj), 433 (сл.) см-1. 19F-HMP-cneKTp; 6cps 52,0 м. д. (внутренний стандарт CFCls).

ЛИТЕРАТУРА

1. Emeleus Н. 1:. Haas A., J. Chem. Soc. (London), 1963, 1272.

Бис(трифторометилсульфи1нил)ртуть Hg(SCF3)2

HgF2 + CSa Hg(SCF3)a + HgS

238,59 402,73

Фторид ртути(П) получают при взаимодействии 150 г HgCl2 с фтором {см. т. 1, гл. 3). Полученный HgF2 добавляют к 100 мл (126 г) CS2 в автоклаве вместимостью 300 мл из специальной стали (V2A) без доступа воздуха. Закрытый автоклав нагревают в течение 3 ч при 170—190 °С на масляной юане с автоматическим контролем температуры. По охлаждении автоклава давление, которое может повыситься в результате реакции, выравнивают путем осторожного открывания вентиля автоклава. Только после этого автоклав открывают. Жидкость отделяют декантацией, а красно-коричневый остаток экстрагируют несколько раз CS2 порциями по 100 мл. Экстракт фильтруют. ;Из фильтрата как можно более полно отгоняют CS2. Остаток CS2 удаляют затем в вакууме при —60 °С. В заключение остаток очищают путем сублима-щии в вакууме. Выход 40 г Hg(SCF3)2.

Свойства. Бесцветные кристаллы с неприятным, резким и непереносимым запахом. Л™ 38,5 °С. Очень ядовитое вещество; разъедает кожу и оставляет черные пятна. Растворяется в воде, в органических растворителях. С безводным НС1 количественно взаимодействует с образованием F3CSH. ИК-спектр: 3650 (сл.), 2935 (сл.), 2860 (сл.), 2780 (сл., пл.), 2230 (сл., шир.), 1453 (сл.), 1407 (сл.), 1369 (сл.), 1309 (ср.), 1217 (ср., пл.), 1123 (оч. с), 1103 (оч. с), 1083 (оч. с), 923 (с

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейка на руль лада
куда купить сертификат в подарок девушке
нарафликон а линзы
именная футбольная форма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)