химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

црнсо| единяют водоструйный насос и эвакуируют. Между насосом и установкой приI соединяют охлаждаемую жидким воздухом ловушку, имеющую трубки доста24—551

Ю26 Глава 17. Щелочные металлы

Гидриды, оксиды, пероксиды, гидроксиды 1027

точно большого диаметра, чтобы не произошло их закупоривания из-за конденсации водяных паров (в трубках нарастает лед). Лодочку медленно нагревают с помощью электрической трубчатой печи 6. Вначале заметно незначительное повышение давления в установке. По достижении температуры 400 °С давление больше не меняется. Отщепление воды происходит в течение "2 ч при 450 °С. В заключение температуру на короткое время повышают до 800 С. Слишком быстрое нагревание до 450 °С ведет к распылению и частичному сплавлению вещества в лодочке, и этого, безусловно, надо не допускать.

-50

Рис. 307. Прибор для термического разложения гидроксида лития.

/ и 3 — отводы со шлифами; 2 — приемник; 4 — лодочка, в которой проводится реакция; 5 —кварцевая трубка; 6 — электрическая печь; 7— термопара; 8 — патрубок для присоединения к вакуумной установке или для подвода азота.

3NajO -(- 8N, 186,0 224

Na20

Способ 1 5NaN„ + NaNOa 325,1 85,0

Нельзя получать чистый Na20 непосредственным окислением металлического натрия, так как при этом одновременно образуется пероксид, который очень трудно восстановить до NaaO путем добавления избытка натрия. Предлагается следующая методика для получения чистого Na20 [1].

В никелевую лодочку 4 (рис. 308) помещают тонким слоем чистый азид натрия, а затем тонкорастертую смесь NaNOa (очищенного перекристаллизаПо охлаждении реакционной трубки лодочку можно опорожнить в передней части установки с помощью шпателя, введенного через шлиф 1. Продукт реакции через шлиф 2 пересыпают в атмосфере защитного газа в сосуд для хранения.

U,Oa 46,88

Способ 2 [4, 5]

• Li,0 + V,0, 29,88 _й[16

В запаянной с одного конца стеклянной трубке, которая имеет патрубок для пересыпания в атмосфере защитного газа продукта реакции (рис. 306), нагревают в вакууме при 300 °С не содержащий карбоната и гидроксида LijO, (см. ниже). С теоретическим выходом получают чисто-белый LisO.

Свойства. Белый продукт; на воздухе гораздо более устойчив, чем оксиды других щелочных металлов, d 2,1. Структурный тип антифлюорита (а = = 4,611 А).

1. de Forcrand R., С. R. Acad. Sci. Paris, 144, 1321, 1402 (1907); 146, 802 (1908).

2. Sckarf H. I., Dissertation, Mfinster, 1960.

3. Bravo I.. Inorg. Synth., 7, 3 (1963).

4. Pierron P., Bull. Soc. Chim., France, (5), 6, 235 (1939).

5. Cohen J., Inorg. Synth., 5, 5 (1957).

Рис. 308. Прибор для получения оксида натрия.

цией и высушенного при 200 вС) с приблизительно 5,5-кратным количеством (по массе) NaN3. Лодочку в трубке из прочного стекла 2 медленно с помощью электрической печи нагревают в вакууме (ртутный насос). После того как компоненты полностью освободятся от удерживаемой ими влаги, температуру медленно повышают до 270—290 °С (при быстром нагревании возможно внезапное выделение газов); происходит разложенце азида, и реакционная смесь становится темно-серой. Если кран, ведущий к насосу, закрыть, то с помощью манометра 6 можно проследить за ходом реакции. Появляющееся коричневое окрашивание (образование нитрида) вновь исчезает при более высокой температуре. По окончании выделения азота температуру повышают до 350 °С. В заключение избыток натрия отгоняют при 350—400 °С в вакууме; никелевая трубка 5 препятствует действию паров натрия на стекло. Перед охлаждением зеркало натрия на нижней части трубки на участке 2 разрушают путем нагревания пламенем горелки (это делают для того, чтобы при выдвигании лодочки частицы металлического натрия не пристали к ней); при этом печь оставляют включенной, благодаря чему испаряющийся металлический натрий не осаждается на Na20 в лодочке. Лодочку с препаратом вытаскивают через шлиф 3 при строгом соблюдении мер предосторожности для исключения доступа воздуха. В течение 3—5 ч получают 0,3—0,5 г NaaO; выход в расчете на NaNOs количественный.

Для очлстки продажного NaNs рекомендуют |2] 30 г NaN3 кипятить с 200 мл 6%-ной HaSO* в колбе на 500 мл. Отгоняющаяся HNa конденсируется в присоединенной стеклянной трубке, затем ее пропускают через водный раствор, содержащий 20 г Na2COa (ч. д. а.). Из этого раствора при его концентрировании выделяется NaNa24*

t02S Глава 17. Щелочные металлы

{

Гидриды, оксиды, пероксиды, гидроксиды 1029

Сообщалось [3] о дважды наблюдаемых сильных взрывах при достижении температуры 225 °С. Замена применяемой здесь лодочки из листового никеля (вместимость 12 мл) на никелевую лодочку с более массивными стенками способствует лучшему отводу тепла из реакционного сосуда и предохраняет от детонации.

Способ 2

NaOH -f- Na > Na30 + У2Н2

40,0 23,0 62,0 1,0

По этой методике, используя никелевый тигель, можно получить за один рабочий цикл до 8 г NaaO, Тигель помещают в запаянную с нижнего конца трубку, которая в верхней части соединяется через шлиф с вакуумной

страница 177
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
zanussi посуда
стул лена
дворовая карусель фото
установка litened 50-35

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)