химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

) Оксид циркония (---'50 мкм)

1022

Глава 17. Щелочные металлы

Гидриды, оксиды, пероксиды, гидроксидыЮ2В

СО2ласно рекомендациям фирмы National Distillers Chemical Co., для таких работ удобно использовать тщательно высушенную трехгорлую колбу вместимостью 1—3 л (рис. 305). В среднее горло вставляют мешалку (применяют графитовое уплотнение). Два другие горла служат для внесения препаратов и измерения температуры; в них вводят две трубочки для пропускания через прибор азота. Колбу нагревают электрическим нагревателем 2. Под прибором помещают поднос 1 (на тот случай, если прибор разобьется). Для нагревания можно использовать масляную баню. Здесь также надо строго соблюдать требования техники безопасности.

1. High surface sodium, National Distillers Chemical Co., Ashtabula (Ohio), 1953.

? LiH [NaH, KH, RbH, CsH] 7,9 [24,0 40,1 86,5 133,91

Гидриды щелочных металлов LiH, NaH, КН, RbH, CsH

Li [Na, K, Rb, CsJ + VaHj 6,9 [23,0 39,1 85,5 132,91 1,0

LiH

Гидриды лития получают в установке для гидрирования (рис. 306) [1]. Реакционная трубка 5 из кварца или стекла супремакс защищается от паров щелочных металлов с помощью вкладыша — куска стальной трубки /, обезуг-лероженной путем нагревания в течение нескольких суток при 900 °С в атмоВ колбу загружают, например, 300 г сухой кальцинированной соды и вытесняют воздух сухим азотом. При скорости перемешивания 100—300 об/мин объем соды увеличивается в 2 раза; одновременно колбу нагревают до 150 °С (контроль термопарой 3). Затем вносят 10 г натрия кусочками по 2—5 г. После плавления натрия в течение ~5 мин перемешивают немного быстрее. По мере того как натрий распределяется в соде, окраска смеси меняется от белой до серой.

Тонко распределенный натрий применяют по возможности сразу же после его приготовления и проводят реакции с ним з том же сосуде. Однако при необходимости сохранить препарат для дальнейшего использования его охлаждают в потоке азота до комнатной температуры и хранят под азотом. Для хранения используют хорошо высушенные металлические сосуды, которые должны находиться в сухом месте вдали от огнеопасных материалов.

Для уничтожения натрия, тонкораспределеиного в твердых веществах, проводят сжигание в безопасном месте в открытых железных сосудах. Если' необходимо, для обеспечения полноты сжигания предварительно добавляют немного керосина.

Незначительные оставшиеся в реакционном сосуде остатки тонкораспределеиного натрия можно уничтожить быстрым пропусканием сухого пара (зд-щитный экран), после чего реакционный сосуд заполняют азотом.

сфере влажного водорода. Железную лодочку 3 помещают в закрытый с одного конца цилиндр 2 из жести. (Допускается применение никеля как материала [2].) Для освобождения поверхности трубки /, цилиндра 2 и лодочки 3 от оксидов после длительного вакуумирования установки через нее пропускают поток тщательно высушенного и не содержащего кислород водорода, полученного электролизом, и с помощью электрической печи в потоке водорода нагревают 1, 2 и 3 до красного каления.

Блестящий литий в лодочке 3 под аргоном сразу после внесения в реакционную трубку нагревают в вакууме при 100 °С. Гидрирование быстро происходит при 600 °С и заканчивается при 700 °С. Образующийся LiH в момент получения представляет собой жидкость (/пл 680 °С), а по охлаждении — бесцветное, прозрачное, крупнокристаллическое вещество. Лодочку 3 передвигают в трубку 4, закрывают шлнф 6 и с помощью широкой ( — 5 мм) вращающейся фрезы, введенной в отверстие через пробку 10, дробят гидрид (см. часть III, разд. «Интерметаллические соединения»).

СО2ласно работе [3], при синтезе важно соблюдать определенные температуру и давление. Давление должно составлять 450—550 мм рт. ст. Благодаря этому, с одной стороны, не происходит потери лития, а с другой стороны, реакция идет в прямом направлении. При 520—530 °С гидрирование начинается внезапно. LiH образуется в виде чистого тонко дисперсного порошка с 95%-ным выходом.

1024 Глава 17. Щелочные металлы

Гидриды, оксиды, пероксиды, гидроксиды

NaH, КН

Гидрирование проводят в том же приборе, какой описан в методике получения LiH (рис. 306). Перед использованием металлы (К н Na) должны быть многократно переплавлены под ксилолом (каждый раз берут свежие порции ксилола) для удаления захваченных металлами труднолетучих углеводородов; затем металлы, по возможности без оксидной корки, помещают в лодочку 3. Установку эвакуируют и цилиндр 2 и лодочку 3 медленно нагревают до 300— 350 °С. Испаряющийся металл конденсируется в стальной трубке /. По охлаждении цилиндр 2 вместе с лодочкой 3 (в которой находятся содержащиеся в металле примеси) вытягивают, продолжая пропускать водород, через шлиф 7. Затем вновь закрывают клапан манометра 12 и вытесняют воздух из установки водородом; в потоке водорода (давление 1 бар) при нагревании до 300—400 °С щелочной металл медленно испаряется. Образующийся гидрид осаждается в трубке по обе стороны от места нагревания (печи), как правило, в виде похожих на вату агрегатов из бесд

страница 175
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
все для домашнего кинотеатра мебель
изготовление наружной рекламы цена
http://www.cityglush.ru/remont-sistem-vykhlopa/emulyatory-obmanki/lifan/
купить рюкзак для бега

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)