химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

с помощью натрия.

Для очистки натрия и калия от корки оксидов, гидроксидов и карбонатов поступают следующим образом [2]. В тугоплавкую трубку (длина. ~50 см, диаметр 15—20 мм), запаянную с одного конца и посередине имеюJ0I8 Глава 17. Щелочные металлы

щую на очень небольшом отрезке сужение (диаметр 3—4 мм), вводят до суженного участка проволочную сетку (диаметр отверстий 1 мм), выгнутую в виде полусферы и плотно подогнанную к стенкам трубки. С открытого конца над сеткой помещают хорошо просушенные куски натрия и калия, от которых перед загрузкой была отделена корка. Затем трубку на расстоянии ~20 см выше сужения запаивают. Запаянную трубку оставляют на несколько часов; металл за это время поглощает находящийся в трубке кислород, пары фоды и СО2, и в трубке над металлом остается только азот. Для проверки металл плавят, при этом трубка должна находиться в горизонтальном положении так, чтобы металл не вытекал через сетку; дают металлу отвердеть.

4 \СГ\

Металл

Рис. 303. Приспособление для наполнения стеклянного шарика щелочным металлом, не содержащим оксидов.

Операции плавления повторяют несколько раз, пока поверхность отвердевшего металла в течение продолжительного времени не будет оставаться блестя->щей; это будет свидетельствовать о том, что весь кислород в трубке связан с металлом. Затем трубку устанавливают вертикально; нижнюю часть нагревают выше температуры плавления металла и медленно расплавляют металл, который постепенно проходит через сито, а оксид, гидроксид и карбонат за-.держиваются. Если в месте сужения происходит закупоривание, то следует постараться ликвидировать его не путем усиленного нагревания, а легким постукиванием трубки, смягченным тканевой прокладкой. По окончании фильтрования расплавленного металла нижнюю часть трубки отпаивают в месте сужения; при этом нельзя допускать испарения металла (пары металла разъедают стекло н вызывают повышение давления).

Для наполнения натрием (или калием) маленьких тонкостенных стеклянных шариков или стеклянных ампул при полном исключении доступа воздуха рекомендуется использовать специальный прибор (рис. 303) [3]. Шарик, имеющий длинный тонкий капилляр (изогнутый, как показано на рис. 303), предварительно в этом же сосуде высушивают в вакууме; затем шарик с капил-.ляром взвешивают и вновь помещают в сосуд, как показано на рис. 303. Через шлиф / в верхней части прибор соединяют с вакуумной установкой и в течение долгого времени откачивают, нагревая нижнюю часть прибора на мас-.ляной бане до ~200°С для возможно более полного удаления адсорбирован-шых внутренними стенками шарика паров воды. По охлаждении через шлиф 1

Свободные металлы 1019

в прибор впускают чистый сухой азот, открывают пришлифованную крышку 2 и быстро помещают в прибор, как показано на рис. 303, компактный кусочек, металла (натрия или калия), по возможности не содержащего оксида. К прибору сразу же подключают вакуумную установку и медленно нагревают металл на масляной бане до плавления. Блестящий металл стекает в припаянный резервуар 3, а оксид остается на том месте, где лежит кусочек металла. В прибор осторожно впускают чистый азот, и жидкий металл под его давлением втягивается в шарик 4, наполняя нижнюю половину шарика. Затем из> прибора откачивают азот так, чтобы металл переместился по капилляру до-уровня 5. Однако это произойдет только в том случае, если шарик предварительно был хорошо высушен, иначе при откачивании азота весь металл вновь. выльется в резервуар 3. Затем прибор охлаждают, впускают азот до атмосферного давления, открывают пришлифованную крышку 2 и опускают нижнюю часть прибора (только резервуар 3) в теплую баню. Как только металл в резервуаре 3 расплавится, шарик с помощью стеклянного крючка извлекают (капилляр еще закрыт нерасплавившимся металлом). Капилляр запаивают на участке, не содержащем металла, ближе к шарику. В заключение наполненный металлом шарик взвешивают вместе с очищенной от металла отпаянной? частью капилляра.

Остатки натрия, которые еще могут быть использованы, переплавляют под толуолом или ксилолом. Для уничтожения небольших остатков натрия иж вносят порциями в спирт.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wisticenus W., Elvert Н., Kurtz P., Ber., 46, 3398 (1913).

2. Bomemann G„ Angew. Chem., 35, 227 (1922).

3. Zintl E., Goubeau J., Dullenkopf W., Z. Physik. Chem., A, 154, 21 (1931).

Суспензия натрия в инертных растворителях

В лаборатории можно приготовить механическим путем тонкую суспен-зию в инертных растворителях расплавленного натрия (d 0,928 при 100 °С>" с содержанием металлического натрия —50% и размером частиц 1—20 мкм. Температура кипения инертного растворителя должна быть выше температуры плавления натрия (97,5 °С); пригодны, например, толуол, ксилол, уайт-спирит керосин, гептан, н-октан, минеральное масло, нафталин. Подходящие добавки (0,25—1%) способствуют уменьшению размера частиц суспензии (сажа, порошок меди, пиридин и др.) н стабилизируют суспензию (олеиновая кислота,, стеарат алюминия, стеарат кальция и др.).

При полу

страница 173
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вешалки для гардеробной комнаты фото
В КНС всегда быстро, выгодно и удобно: жесткий диск купить дешево - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
билеты мэрлин мэнсон
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)