химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

вакууме с помощью высокочастотной печи мощностью

2 кВт литий отгоняется в подставленный приемник из стали, который можно •менять. Используют только среднюю фракцию (-20 г).

1016 Глава 17. Щелочные металлы

Свободные металлы 1017

Литий высокой чистоты получают путем фракционной перегонки металла, в стальной^аппаратуре, выложенной молибденом, и последующей конденсацию, на стальной пальчиковый холодильник, охлаждаемый водой.

1. КаЫЬаит, Verh. Naturf. Ges. Basel, 12, 215 (1900).

2. Pohl, Pringsheim, Verh. Physik. Qes., 14, 46 (1912).

3. Epstein L. F.. Howland W. H., Science, 114, 443 (1951).

4. Fricke H., Diplomarbeit, Mflnster, 1954.

5. Baker P. S., Duncan F. R., Greene H. В., Science, 118, 778 (1953).

6. Douglas Т. В., Epstein L. F., Dever I. L., Howland W. H., J. Amer. Chem.. Soc, 77, 2144 (1955).

7. Schmidt P. H., J. Electrochem. Soc, 113, 201 (1963).

Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме

Необходимая аппаратура из аппаратного стекла 20, пирекса или того и другого схематически изображена на рис. 302. Аппаратное стекло 20 предпочтительнее, поскольку ампулы, изготовленные из него, легко открыть путем нанесения легкой царапины и соприкосновения с нагретой стеклянной палочкой (эти операции проводят в атмосфере защитного газа). Вскрыть ампулы, из пирекса труднее.

(снаружи колбы /) до полного (1) плавления металла. Ампула становитс» пустой лишь при осторожном откачивании. Таким образом в колбу 1 перено-' сят содержимое нескольких ампул. После этого трубку 5 со шлифом отпаивают немного выше бокового патрубка. С помощью колбонагревателя содержимое колбы / перегоняют при давлении <10~s мм рт. ст. в колбу 2 до тех пор, пока в перегонной колбе 1 не останется 10% исходного продукта затем (после отпаивания /) перегонку повторяют из колбы 2 таким же образом. При этом прежде всего при нагревании должна отделяться небольшая порция-первой фракции. Путем поворачивания в шлифе 4 (установка обязательно наполнена защитным газом) ампулы последовательно заполняются и отпаиваются. При запаивании ампул целесообразно ампулу закончить крючком.

При перегонке продажных калия и натрия на стадии плавления обычно-происходит бурное выделение газов; перегонку надо начинать, когда выделения газов уже не наблюдается. При особо высоких требованиях к чистоте-металлов к части 3 присоединяют охлаждаемую ловушку для улавливания» паров жиров.

d (18 °С) 0,534 0,97 0,86 1,52 1,89

!кип- и

1327 892 760 688 690

м

6,939 22,9898 39,102 85,47 132,905

Свойства щелочных металлов

180,5 97,8 63,7 39,4 28,5

Li Na

К

Rb

Cs

Твердость по шкале Мооса.

0,6 0,4 0,5 0,3 0,2

Для очистки рубидия и цезия реакционный сосуд (см. выше методику получения рубидия и цезия из хлоридов) присоединяют, как показано на рис. 302, к шлифу б'. Для очистки натрия колбы 1 к 2 соединяются с помощью трубки, направленной под небольшим углом к горизонтали; в эту трубку помещают в железной лодочке неочищенный образец (см. рис. 306).

Особенности работы на установке в том случае, когда имеют дело с прочными ампулами и неочищенным препаратом, как, например, в методике получения рубидия и цезия из хлоридов, состоят в следующем. После тщательного прогревания установки в вакууме ампулу (с предварительно нанесенной; в атмосфере защитного газа царапиной) подвешивают на крючке внутри трубки 5. Остаточные количества воздуха удаляют путем кратковременного эвакуирования и последующего заполнения защитным газом. Ампулу нагревают

Очень мягкие металлы; свежий срез серебристо-серый (у Cs — светло-золотой). Очень реакционноспособные вещества: с воздухом мгновенно взаимодействуют, рубидий и цезий — с воспламенением (тушить надо песком); бурные реакции происходят с водой. Безопасно разрушать остатки щелочных металлов. rper-бутиловым спиртом.

ЛИТЕРАТУРА

1 HackspillL.. Helv. Chim. Acta, 11, 1008 (19281.

2. Simon A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 395, 301 (1973).

3. Hevesy в., Ldgstrup M., Z. Anorg. Allgem. Chem., 171, 3 (1928).

4. Brauer G., Z. Anorg. Allgem. Chem, 255, 119 (1947).

Хранение и обработка щелочных металлов перед использованием

Литий хранят под петролейным эфиром в хорошо закрытых, полностью* заполненных растворителем сосудах. Натрий обычно хранят под керосином. Для того чтобы щелочной металл имел чистую поверхность, берут несколько, кусочков и сушат их фильтровальной бумагой, а затем обрабатывают абсолютным спиртом и, наконец, вновь чистым петролейным эфиром. Калий обычно-хранят также под керосином. Продажный калий для удаления коричневой-корки, СО2ласно [1], скатывают в шарики в чашке под эфиром, содержащим несколько капель спирта, до тех пор пока от шариков не отделятся корки. Рубидий и цезий обычно хранят под парафином, так как при хранении под;, керосином очень быстро наблюдаются изменения. Перед использованием металл промывают петролейным эфиром или бензолом, затем металл сушат в. потоке сухого С02 или в вакууме. Легколетучие растворители должны предварительно тщательно высушиваться

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
umbro
стеллажи металлические с болтовыми соединениями
мелодия сна серия матрасов состав
новый год лужники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)