химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

стальной проволоки (стальной ваты). Затем затягивают фланец; в качестве прокладки служит шайба из слабопрокаленГ

I ОН Глава 17. Щелочные металлы

Свободные металлы 1015

ной меди толщиной — 1 мм. Реакционный сосуд соединяется через патрубок: со шлифом со стеклянным приемником, который изготовляют путем соответствующих незначительных изменений установки, изображенной на рис. 302.

После откачивания реакционный сосуд медленно нагревают с помощью-электрической печи до 800 °С. Патрубок охлаждают настолько, чтобы перегоняющийся металл оставался жидким в стеклянных частях установки. Если поток металла ослабевает (через ~2 ч), выступающие из печи части реакционного сосуда нагревают до темно-красного каления на пламени стеклодувной' горелки. Часто после этого происходит вновь быстрое образование щелочного-металла, потому что непрореагировавший плав, который потоком поднимается по реакционной трубке и застывает в холодных зонах, при этом вновь плавится. Наконец, печь охлаждают и стеклянные части после заполнения аргоном отделяют. Дальнейшая очистка происходит по методике, описанной ниже в разд. «Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме».

1. Hackspill L., С. R. Acad. Sci. Paris, 141, 106 (1905); Bull. Soc. Chim, 9, 446 (1911); Helv. Chim. Acta, 11, 1008 (1928).

2. Biltz №.. Weibke F., Eggers H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 219, 119 (1934).

3. Simon A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 395, 301 (1973).

Очистка щелочных металлов

Очистка технического литня от калня

Технический литий, полученный путем электролиза низкоплавкой смеси-LiCI—КО, загрязнен калием (несколько процентов) [1].

Для удаления калия технический препарат лития переводят путем нагревания в потоке водорода при 700—800 °С в LiH [2] (см. также методику получения LiH). При этом калий, гидрид которого при такой высокой температуре неустойчив, отгоняется в виде металла. Затем LiH разлагается в вакууме.-при 1000°С, причем совершенно чистый литий конденсируется на стенках, охлаждаемого водой железного цилиндра, который вводят в сосуд для разложения.

ЛИТЕРАТУРА

1. ЯиЦ О., lohannsen О, Z. Elektrochem, 2, 186 (1906). 2! Ountz A., Broniewskl W., J. Chim. Phys, 7, 468 (1909).

Перегонка лития в вакууме

Литий в отличие от других щелочных металлов разъедает стекло, кварц;; н фарфор уже при температурах ниже точки плавления. Очистка лнтия дистилляцией поэтому имеет особенности; в частности перегонку нельзя проводить в цельнометаллических сосудах. При работе в стеклянных сосудах металл* перегоняют по методике, описанной в работах [1—3]; используют серебряный-или железный тигель (или подложку из этого материала). Конденсацию проводят на пальчиковый холодильник, изготовленный из платины илн железа.

СО2ласно другой работе [4], можно использовать стеклянную колбу (вместимостью ~1 л), которая имеет несколько выходов (отверстий), снабженных шлифами (рис. 300), Через нижнее отверстие вносят кварцевую подложку-для молибденового или танталового тигля (вместимостью —2 г Li). На тигельнаматывают платиновую проволоку (диаметр 0,2 мм), служащую для нагревания. Свернутая (в виде роликов) блестящая молибденовая фольга так же, как соответствующая крышка, предохраняет от потерь тепловой энергии и уменьшает контакт кварцевого стекла с парами лития. Выше отверстия тигля на —10 мм находится приемник, который представляет собой поворачивающийся в шлифе металлический кубик, имеющий зеркально-отполированную поверхность и охлаждаемый холодной водой. Во время перегонки в высоком

Рис. 300. Прибор для перегонки неболь- Рис. 301. Прибор для перегонки

ших количеств лития. лития.

1 - металлический блок с водяным охлажде- / - сварной сосуд из прочного листово-нием: 2 - молибденовый тигель; 3 - молибде- го железа (0,3 мм); 2 - "Рие"нм« »~ новая фольга- 4 — платиновая обмотка для платиновая проволока для подвешива-нагревания- 5 — проводники тока, изготовлен- ния; 4 — индукционная обмотка из медные из медной или платиновой лроволоки ной трубки: 5 приемник из пирекса. (толщиной 2 мм или 0,6 мм соответственно); 6 — патрубок для присоединения к вый—патрубок со шлифом для соединения с вы- соковакуумной установке илн подачи соковакуумной установкой или для подачи ар- аргона.

гона.

вакууме (давление <10-' мм рт. ст., температура тигля ~600°С) отдельные Лракции можно конденсировать на разных гранях кубика. При перегонке стенки колбы не нагреваются выше 70 °С; только нижние шлифы нуждаются в случае необходимости в охлаждении. При длительной перегонке — 10% испаряющегося металла осаждается на стеклянных стенках.

Большие количества очень чистого лития получены в установке, изображенной на рис. 301 [6]. ~60 г сырого лития помещают в железный сосуд / для перегонки, в который вставлена шайба для задержки капель жидкости. Крышку в атмосфере защитного газа приваривают к коробке ивесъ прибор подвешивают внутри колокола из пирекса, снабженного обмоткой для индукционного нагревания. При заключительном нагревании внутренних частей установки в высоком

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтаж воздушная завеса pwz-c 70-40 w2/40м, korf
кровать двуспальная 200х180 россия
участки по новорижскому шоссе с коммуникациями в поселке
курсы обслуживания бойлеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)