химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

акрывают и нагревают последовательно— 1 ч при 100 °С, 1 ч при 180 °С и 60 ч при 250 °С. Летучие компоненты выпускают и перегоняют. При этом получают 5 г С12СО, 6 г SiCl, и 7 г (0,067 моль) ClC(0)NCO. Выход 54% в расчете на вступивший в реакцию С12СО.

Свойства. М 105,48. Прозрачная как вода, очень легко гидролизующаяся жидкость. *,;,,„ 63±1°С; г„л — 68 °С; lg р„„ (мм рт. ст.) = 8,068—1746/Г; теплота испарения 33,5 кДж/моль. Константа Трутона 99,5 Дж/(град-моль). ИК-спектр: 2260 (е.), 18.18 (с), 1420 (с.) см-'.

ЛИТЕРАТУРА

1. Jackh С, Sundermeyer W., Chem. Ber., 106, 1752 (1973^

2. Sundermeyer W„ частное сообщение.

1. Jackh С. Sundermeyer W., Chem. Ber., 106, 1752 (1973).

2. Sundermeyer tt7., частное сообщение.

Фторокарбонилизотиоцианат FC(0)NCS

Способ 1

66,01

144,17

F2CO -t- OC(NCS), »- 2FC(0)NCS

210,18

В стальной автоклав конденсируют 20 г (0,139 моль) OC(NCS)2 и 20 г (0,304 ммоль) F2CO. Автоклав нагревают в течение 24 ч при 50 °С. По окончании реакции летучие продукты выпускают и конденсируют в охлаждаемой при —196 °С ловушке, а затем фракционируют в установке для перегонки с колонкой Вигре длиной 20 см. При этом отделяют 17,5 г (0,267 моль) непро-реагировавшего F2CO и 5 г (0,0475 моль) FC(0)NCS. Это соответствует степени превращения 27% и выходу 64% в расчете на прореагировавший F2CO.

Другие способы. FC(0)NCS получают с количественным выходом при нагревании при 50 °С в автоклаве (CrbbSiNCS и F2CO.

При пропускании F2CO в эквимолярный расплав KSCN+IMaSCN (см. т- 1, ч. I, разд. 14, рис. 75) при ~140°С образуется FC(0)NCS с выходом -20%.

Свойства. М 105,09. Прозрачная как вода жидкость, желтеющая при хранении. г,„„ 65,6 °С; г™ — 74 °С. lg р (мм рт. ст.) =7,89—1697,7/Т. Теплота испарения 35,56 кДж/моль. Константа Трутона 107,9 Дж/(К-моль). ИК-спектр:

2049 (оч. е.), 1961 (оч. с), 1848 (оч. с), 1232 (оч. е.), 1010 (оч. с), 759 (ср.),

689 (ср.), 635(ср.) см-1. 19Р-ЯМР-спектр (—404;); 6 —16,3 м. д. (внутренний

стандарт CFCI3). .

ЛИТЕРАТУРА ' . К

1. Jackh С, Sundermeyer W., Chem. Ber., 106, 1752 (1973).

Verbeek №.. Sundermeyer W., Angew. Chem., 79, 860 (1967); Intern. Ed. , Engl., 6, 871 (1967).

* Haas A., Reinke R., Chem.^Ber., 102, 2718-(1969). -3»

МО Глйва ЖФшрбд

Ковалентные соединения углерода TMf

Фторокарбонилизоцнанат FC(0)NCO

FaCO + OC(NCO), v 2FC(0)NCO

66,01 112,05 178,06

4=; ^/Л83*"0 ? МАг?^чПолучен,Иг,я CIC(0>NC0' путем взаимодействия РГ/Дшг?п г ЛЬ) OCСвойства. М 89,03. Бесцветная, гидролизующаяся жидкость которую можно хранить в сухих стеклянных сосудах при 20 °С. <„,„ 27 ± 1 °С- /»д —99± г;1,,"0- Пр,и —45"t8'5°C 'BP™, (мм рт. ст.)=8,47—1744/Г. Теплота испарения 33,6 кДж/моль. Константа Трутона 112 Дж/(К-моль). ИК-спектр: 2260 (е.), 1862 (оч. с, шир) 1440 (с), 1152 (с), 1110 (ср.) см-'. "F-ЯМР-спектр! о —19,25 м. д. (20 С, широкий сигнал), 62 —19,5 м. д. (—60°С, узкий сигнал).

ЛИТЕРАТУРА

1. Sackh С. Sundermeyer W., Chem. Ber., 106, 1752 (1973)

Engine 871 (19в7)ГтеуеГ W" Angew' Chem- 79' 86° (I967>: intern. Ed. 3. Glemser O., Biermann U., Fitd M.. Chem. Ber., 100, 1082 (1967).

? FsCSOsNCO + ClS02NHa

175,09 115,54

Трифторометилсульфонилизоцианат F3CS02NCO

F,CSO,NH, + ClSOaNCO •

149,09 141,53

Реакцию проводят в одногорлой колбе на 100 мл, снабженной магнитной Se^Свойства. М 175,09. Прозрачная как вода жидкость, чрезвычайно легко гидролизующаяся. г„»„ 72,6 °С; г„» — 25 °С. В интервале 2—72 °С 1еп„,„ (мм рт. ст.) =33,805—3071,96/Г —8,681 lg Т. Теплота испарения 33 96 кДж/ /моль. Константа Трутона 98,3 Дж/(К-моль). ИК-спектр: 2262 (оч'с) 1434 (с), 1360 (ср.), 1240 (с), 1140 (с), 779 (ср.), 741 (ср.), 642 (с),592 (ср) 470 (сл.) см-1. IBF-HMP-cneKTP: 6 73,8 м. д. (внутренний стандарт CjFe в пересчете на CFCI3), 77,6 (внутренний стандарт CFCI3), химич

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейка dodge
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
в аренду проектор
сетка цпвс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)