химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

льция:

Оксид бария BaO

Способ 1 [1]. Оксид бария можно получить путем термического разложения нитрата (плавится с пенообразованием и разлагается), нодата и перок-сида. Температура в конце процесса разложения должна быть выше 800 °Ct на воздухе обычно нагревают до 1100°С; в противном случае полученный препарат содержит пероксид.

Очень чистый оксид бария получают при термическом разложении ВаСОэ в высоком вакууме. Целесообразно сначала проводить нагревание при 950 °С для отщепления основного количества С02, а затем остаток нагревать при 1100—1150°С. При работе по этой методике удается избежать сплавления продукта реакции.

Осторожным обезвоживанием многократно перекристаллизованного Ва(ОН)2-8Н20 с последующим нагреванием в течение 2 ч при 800°С в потоке азота или водорода, не содержащих 02 и С02, также можно получить ВаО Поскольку при нагревании не удается избежать плавления Ва(ОН)2 при 700 °С, рекомендуется работать в сосудах из спеченного корунда или чистого никеля (платина, сталь V2A, кварц, фарфор и т. п, корродируются в этих условиях).

Очистка бариевых солей [2—4]. Удаление примесей, осаждаемых в виде сульфидов, можно проводить по методике, описанной для получения чистого SrO. Для дальнейшей очистки от следовых количеств стронция, кальция, магния, натрия и калия удобно работать с нитратом, который 8 раз перекристал-лизовыиают из очень чистой воды. Для отделения маточного раствора используют центрифугирование. В начале и в конце серии перекристаллизации раствор фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр. Надо работать в посуде из кварцевого стекла или еще лучше из платины и соблюдать необходимые меры предосторожности для защиты от пыли.

Для получения ВаСОз, пригодного в качестве исходного материала для других солей бария, в раствор нитрата бария при нагревании добавляют {NH4)2C03, осадок отделяют от маточного раствора путем центрифугирования.

(NH4)2C03 предварительно очищают путем перегонки водного раствора. <Об отделении Ва2+ в виде сульфата в присутствии ЭДТА см. работу [4].)

Свойства. М 153,36. Белый порошок. гпл 1923 °С; d 5,98. Кристаллизуется по типу NaCl (о = 5,523 А). На влажном воздухе переходит в гидроксид; в присутствии С02 на воздухе образует карбонат.

Ca(N03V4HaO + 2KOH ?

236,2 112,2

Ca(OH),-r-2KN03 + 4H20 74,1 202,2 72,1

46 г Ca(N03)2-4H20 растворяют в 500 мл кипяченой воды, при 0°С добавляют небольшими порциями при перемешивании 500 мл 1 н. раствора гидроксида калия (ч. д. а, не содержащего С02). Осадок без доступа С02 воздуха несколько раз промывают водой и отделяют декантацией; всего для' промывания осадка расходуется 12 л воды. Затем осадок фильтруют и промывают на фильтре. Осадок сушат в течение 20 ч в вакууме над серной кислотой (d 1,355). Получают препарат, по составу соответствующий химической формуле.

Способ 2 [2]. Крупнокристаллический Са(ОН)2 можно получить, используя явление диффузии. В сосуд с крышкой помещают два стакана на 50 мл.

В один наливают раствор, содержащий 30 г перекристаллизованного СаС12Х

Х6Н20 в 50 мл воды, в другой — раствор 12 г NaOH в 50 мл воды с добавков

небольшого количества Ва(ОН)2 (для осаждения карбоната). Затем в сосуд

наливают воду так, чтобы ее уровень был на 2 см выше края стаканов. Оставляют на 4 недели. Образуются крупные, сантиметровой длины кристаллы, которые переносят в тигель с фильтрующим дном н быстро промывают водой,

разбавленной соляной кислотой, вновь водой и, наконец, спиртом и эфиром

и затем недолго сушат при 110°С. 1

Способ 3 [3]. Мелкокристаллический Са(ОН)2 можно получить при медленном добавлении (в течение нескольких часов) 20 мл 20%-ного раствора гидроксида калия к насыщенному при 10°С раствору Са(ОН)2.

Свойства. Гексагональные кристаллы, разлагающиеся до точки плавления. Грам 380°С (давление водяного пара 10 мм рт. ст.); d 2,08. Кристаллизуются, по типу Cdl2 (а=3,584 А; с=4,896 А). Сравнительно мало растворяются в, воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Huttig G. F., Arbes A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 191, 161 (1930).

2. Johnston J., Grove C, J. Amer. Chem. Soc, 53, 3976 (1931).

3. Nogareda C, Anales Soc. Espan. Fis. Qim., 29, 556 (1931).

Гидроксид стронция, октагидрат Sr(OH)2-8H20

При увлажнении SrO рассчитанным количеством воды образуется с силь-. ным выделением тепла Sr(OH)2, представляющий собой белый порошок; при дальнейшем добавлении воды образуются моно-, гепта- и октагидраты. Благодаря плохой растворимости октагидрата его можно получить осаждением, сильным основанием из раствора хорошо растворимой соли стронция.

1. Huttig G. F., Arbes A., 2. Anorg. Allgem. Chem, 196, 403 (1931).

2. Hdnigschmid О., Sachtleben R., 2. Anorg. Allgem. Chem., 178, 1 (1929).

3. Archibald E. H., The preparation of pare inorganic ? substances. John Wiley & Sons, New York, 1932, p. 77.

4. Vobeckt} M., BeneS I., Z. Chem., 5, 342 (1965).

Sr(0H)2-8H20 + 2KN03

265,8 202,2

Sr(NOj)a-4H20 + 2КОН + 4НаО

283,7 112,2 72,1

К раствору, содержащему 20 г Sr(NO3)2'4H20 и 40 мл дистиллированной, во

страница 164
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить красивую наклейку на фассад продуктового магазина
капли комод все
подставка для телевизора акма pl106
пскк спб билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)