химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

воряют в азотной кислоте (х. ч). После полного удаления С02 путем кипячения раствора в горячий раствор добавляют известковое молоко для осаждения следовых количеств посторонних металлов (прежде всего Си, Fe, Mg). В нагретый почти до хипения фильтрат пропускают С02. при этом из Са(ОН)2 образуются соответствующие количества гидрокарбоната, который далее при кипячении раствора (нейтральная реакция) разлагается, н из раствора осаждается карбонат кальция, захватывающий присутствующее в следовых количествах железо. Из фильтрата (раствор Ca(N03)2) на холоду осаждают СаС03 с помощью концентрированного раствора (NH4)2C03, к которому добавляют 7з объема концентрированного NH3. Осадок тщательно промывают, сушат и прокаливают, переводя в оксид (последнюю операцию проводят, используя кварцевый тигель и электрическую печь). Целесообразно получать не более 2—3 г СаО за один рабочий цикл.

Другие способы. Очень чистый СаО можно получить по следующей методике [2]. К раствору нитрата кальция, подкисленного азотной кислотой, добавляют небольшой избыток чистого известкового молока; при этом осаждают Fe(OH)3 и основные количества Mg(OH)2. Многократно повторенная перекристаллизация нитрата позволяет освободиться от примесей солей бария, стронция н магния. Необходимый для осаждения карбоната кальция (NH4)2003 очищают перегонкой с водой. Более подробно с методикой можно познакомиться по оригинальной работе.

Свойства. Кристаллизуется по типу NaCI (а-4,811 A), d 3,35; („„ 2572°С; <«»п 2850 °С. При реакции с водой образуется гидроксид.

ЛИТЕРАТУРА

1. Tiede ?., частное сообщение, 1949.

2 Richards Т. №.. Honigschmid О., J. Amer. Chem. Soc, 32, 1577 (1910).

3 Archibald E. H., The preparation of pure inorganic substances. John Wiley & Sons, New York, 1932, p. 71.

Оксид стронция SrO

Способ 1 [I, 2]. Оксид стронция можно получить путем многочасового нагревания SrCOs в потоке водорода при 1300 °С, обезвоживания и прокаливания в течение 1,5 ч тетрагвдрата Sr(N03)2-4H20 при 1100°С, а также путем обезвоживания Sr(OH)2 при >850°С. При тщательной работе, как и в случае получения ВаО, следует использовать сосуды из спеченного глинозема или никеля, а также азот и водород, не содержащие кислорода и С02.

Способ 2 [3]. Очень чистый SrO, который может служить исходным веществом для получения других соединений стронция высокой чистоты, получают из нитрата. К 1 кг SrC03 в пятилитровой колбе прибавляют 500 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию медленно растворяют в 830—840 мл конц. HN03. После добавления 7 мл конц. H2S04 для осаждения основного количества бария раствор нагревают до кипения. В горячий раствор (рН 6) пропускают в течение 30 мин сероводород, прошедший предварительно через баритовую воду. После отстаивания осадок отфильтровывают. Для того чтобы не происходило загрязнения раствора при фильтровании (пылью и т. п.), для фильтрования с отсасыванием используют пористый стеклянный фильтр и ва-куумированную колбу.

К фильтрату добавляют 45 мл насыщенного раствора оксалата аммония и при рН 7 действием аммиака осаждают кальций. Нагревают до кипения, вновь пропускают H2S (через горячий раствор), оставляют для отстаивания на ночь и фильтруют на следующее утро. Азотной кислотой устанавливают рН 3. Добавляют 2—3 мл брома для окисления железа и марганца. Избыток брома удаляют кипячением. Затем с помощью аммиака опять создают щелочную реакцию раствора (рН 8), непродолжительное время пропускают сероводород и через несколько часов фильтруют. Фильтрат вновь подкисляют азотной кислотой (рН 3), вагревают до кипения и снова фильтруют. Полученный раствор Sr(NOs)2 в достаточной степени очищен от примесей тяжелых металлов.

Способ 3 [4, 5]. Освобождение от следовых количеств кальция и магния можно осуществить путем осаждения SrS04. В большинстве случаев, однако, вполне достаточно несколько (3—4) раз перекристаллизовать нитрат стронция, используя платиновую или кварцевую посуду. Путем пропускания очень чистых NH3 и С02 из раствора, содержащего 200 г Sr(NO3)2-4H20 в 1 л воды, осаждается SrC03. Осадок 8—10 раз промывают водой (декантация), фильтруют и после сушки прокаливают в электропечи до оксида.

Свойства. М 103,63. Белый порошок. 2430 °С; d 5,02. Кристаллизуется в решетке NaCI (а=5,160 А). На влажном воздухе и под действием воды превращается в Sr(OH)2.

ЛИТЕРАТУРА

1 Guntz Л., Benoit Р., Bull. Soc. Chim. France, [4], 35, 712 (1924).

2 HUttig G. F., Arbes A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 192, 225 (1930).

3 Smith A. L., Rosenstein R. D„ Ward R., J. Amer. Chem. Soc, 69, 1725 (1947).

998 Глава 16. Щелочноземельные металлы

Г

Кальций, стронций, барий 999*

4. Richards Т. W., Proc. Amer. Acad., 30, 376 (1894).

5. Archibald E. H., The preparation of pure inorganic substances. John Wiley & Sons, New York, 1932, p. 75.

Гидроксид кальция Са(ОН)2

Гидроксид кальция образуется при взаимодействии СаО с водой (если СаО был прокален при ие очень высокой температуре) или при добавлении растворов щелочей к водным растворам солей ка

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников фирмы либхерр
рихтовка мятой крышки багажника
стол пластиковый для дачи купить
узи печени расшифровка норма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)