химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

(в последнем случае тигель надо прокаливать в потоке влажного водорода). Этот тигель помещают как можно глубже в другой тигель точно подходящего размера. Тигли по краю сваривают, а снизу охлаждают водой. При непродолжительном нагревании (~15 мин при 900°С) кальций плавится. По охлаждении тигель разрезают, и кальций легко отделяется от стенок в виде компактного цилиндра. Ликвации не происходит. Правда, с краев образец содержит несколько сотых процента железа (захваченного из материала тигля), и поэтому образцы надо стачивать.

Свойства. М 40,08. Серебристо-белый металл. гпл 850 °С; гкиц 1439 °С; d 1,55. В присутствии нитридов и других примесей tnA сильно понижается. Кальций мягок, как свинец. При 464 °С а-Са с кубической гранецентрирован-ной решеткой переходит в у-Са (гексагональная структура). Чем чище металл, тем медленнее он покрывается на воздухе оксидным налетом. С водой пра обычных температурах реагирует медленно, при нагревании — быстрее; с разбавленными кислотами реагирует очень бурно.

1. Dafert F. W.t Miklauz R., Monatsh. Chem., 34, 1685 (1913).

2. Blitz W.t Huttig С. Г., Z. Anorg. Allgem. Chem., 114, 242 (1920).

3. Biltz W.f Wagner w., Z. Anorg. Allgem. Chem., 134, I (1924).

4. Danner P. J. Amer. Chem. Soc, 46, 2382 (1924).

5. Antropoff A., Germann Z. Physik. Chem., 137, 209 (1928).

6. Remy-Gennete P., Ann. Chim., [10], 19, 263 (1933).

7. Johnson W. C. et al, J. Amer. Chem. Soc, 61, 318 (1939).

8. Ehrlich P., неопубликованные данные.

9. Fischer W., Hannover, частное сообщение.

10. Treadwell W. D., Sticher J., Helv. Chim. Acta, 36, 1822 (1953).

11. Ruff O., Hartmann H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 121, 167 (1922)

12. Biltz W., Wagner W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 134, 1 (1924),

13. McCreary W. J., J. Metals, 10, 615 (1958).

14. Evers /., Katdis E., Muheim J., Weiss A., J, Less Common Met., 30, 83 (1973); 31, 169 (1973).

15. Busch G., Kaldis E., Muheim J., Bisckof R.t J. Less Common Met. 24, 453 (1971).

Стронций и барий

Способ Для перегонки можно использовать ту же установку, в которой проводится перегонка кальция. Стронций (40 г) перегоняют при 1030 С, барий (40 г)—при 1050°С. На каждую перегонку требуется 1 ч. После трехкратной перегонки получают металл, содержащий 99,9% стронция или 99,6% бария.

Ba(N3)a 221,4

Сяособ 2

* Ba + 3N2 137,4 84,0

Небольшие количества стронция и бария можно получить разложением в вакууме соответствующих азидов. Полученные таким способом металлы имеют вид тонкодисперсных черных, очень реакцнонноспособных порошков, которые можно использовать немедленно, проводя реакции прямо в реакционной установке. Вообще эти порошки почти невозможно извлечь из установки, так как на воздухе они незамедлительно воспламеняются. Недостаток рассматриваемой методики, кроме того, состоит еще и в том, что полученный металл содержит нитрид (>10%) из-за побочной реакции

Ba+2Ba(N3)2 > Ba3N2 + 5N2

При быстром разложении азида содержание нитрида в продукте снижается.

Установка, в которой проводится разложение нитридов, состоит из перегонной колбы (250 мл), которая соединена с манометром и вакуумным насосом. Для предотвращения чрезмерного распыления металла при разложении в отводную трубку помещают небольшое количество стеклянной ваты.

В колбу загружают 10 г азида и сверху колбу запаивают. Колбу эвакуируют и затем нагревают в одном и том же месте с помощью небольшого пламени. Реакция сопровождается иногда взрывом и воспламенением и колба покрывается внутри черным налетом металла.

Температура начала разложения для Ba(Ns)2 160°С, для Sr(N8)2 140QC После начала реакции разложение может закончиться и при более низкой температуре (для Ва при 120 °С; для Sr при 110°С).

994

Г лава 16. Щелочноземельные металлы

Кальций, стронций, барий 995'

Свойства. Стронций — серебристо-белый металл, мягче чем кальций. гЛя 757 °С; Гкнп 1364 °С; d 2,6. На воздухе покрывается серо-желтым налетом, а в конце концов белым слоем оксида. В тонкодиспергированном виде на воздухе может самовоспламеняться.

Барий — серебристо-белый металл. ta„ 710 °С; t„n 1537 °С; d 3,76. На воздухе быстро покрывается серым, а потом черным налетом. Очень легко воспламеняется; реагирует с водой довольно энергично.

ЛИТЕРАТУРА

1. Tiede Е., Ber., 40, 1742 (1916).

2. Remy-Genneti P., Ann. Chim, [10], 19, 263 (1933).

Гидриды кальция,стронция и бария СаН2, SrH2, ВаН2

СаН2 [SrH2, ВаН,] 42,1 [89,6 139,4]

Способ 1 [1]

Са [Sr, Ва) + Hj — 40,1 [87,6 137,4] 22,4 л

Неоднократно перегнанный в вакууме под аргоном металл прежде всего очищают фрезерованием от пленки оксида. Подготовленный таким образом металл с блестящей поверхностью вносят без доступа влаги воздуха в установку для гидрирования, описанную в методике получения гидридов щелочных металлов (см. гл. 17). Для гидрирования используют тщательно очищенный сухой водород, полученный электролизом. Металл в лодочке из электролитического железа вводят в кварцевую трубку, соединенную с манометром. Для того чтобы кварц не корродиро

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
закон о перевозке пассажиров в такси
кресла-качалки
кровати арматек в воронеже
баллада о маленьком сердце расписание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)