химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ос (скорость отсасывания —15—22 л/с). Патрубок, соединяющий насос и перегонную установку, должен быть по возможности шорокий и короткий.

Прежде всего при температуре >700°С перегоняются щелочные металлы (в основном натрий), а также небольшое количество кальция. (Кальций нельзя отделить от магния с помощью перегонки.) Установку немного охлаждают, наполняют очищенным аргоном (или сухим С02 после полного охлаждения) и заменяют пальчиковый холодильник вместе с пришлифованной крышкой на новые. При открывании крышки щелочной металл, осажденный на пальчиковом холодильнике, иногда воспламеняется на воздухе.

Для того чтобы получить очень чистый металл, основную фракцию перегоняют в высоком вакууме (<:10~3 мм рт. ст.) при возможно более низкой температуре; хвостовыми фракциями пренебрегают. При 850°С кальций осаждается на пальчиковом холодильнике, образуя грозди серебристых, ослепительно-белых длинных кристаллов, которые при кратковременном пребывании на воздухе тускнеют. При более высоких температурах перегоняются фракции, ?содержащие довольно много хлоридов.

Свойства осажденного при перегонке металла в сильной степени зависят от скорости перегонки. Если перегонка ведется при температуре иа 100— 150 °С выше указанной, то осаждение металла происходит быстрее, а металл получают более компактным. Оказывает влияние и температура пальчикового холодильника: чем сильнее охлаждение, тем более тонкодисперсный металл удается получить. При воздушном охлаждении вырастают ромбоэдрические кристаллы.

После заполнения совершенно охлажденной установки аргоном или С02 установку вскрывают и металл отделяют, снимая с пальчикового холодильника о помощью шпателя или, если это необходимо, с помощью подходящих щипцов. Лучше всего эту операцию проводить в атмосфере COg или под толуолом (например, пальчиковый холодильник с осажденным металлом погружают в цилиндр, наполненный С02).

Рекомендуется повторить перегонку несколько раз. Таким способом получают металл, содержащий 99,7—99,9% кальция и несколько сотых процента О, N, CI, Fe, Si и Mg.

Получение кальция более высокой чистоты путем предварительной перегонки и последующего фракционирования (2 мм рт. ст. Не) описано в работе

22*

Глава 16. Щелочноземельные металлы

Кальций, стронций, барий

[13]. Перегонка высокочистых бария, стронция и кальция описана в работе [14], а необходимая для этого установка — в работе [15].

Способ 2 [9]. СО2ласно упрощенному варианту (при менее высоких требованиях к чистоте металла), перегонку проводят в установке, не имеющей пальчикового холодильника; при этом перегонку не прерывают для того, чтобы отделить щелочные металлы.

20 г кальция загружают в цилиндрический тигель из малоуглеродистого железа (высота тигля 150 мм, внутренний диаметр 20 мм). Необходима открытая с обоих концов железная трубка, гладкая внутри (длина ~400 мм). В трубку помещают тигель, имеющий такой внешний диаметр, чтобы зазор* между стенками трубки и тигля составлял всего несколько десятых миллиметра. Для удобства работы к тиглю можно припаять железную проволоку. Перед началом опыта обе железные части надо тщательно очистить механическим способом и подвергнуть восстановлению влажным водородом.

Тигель и защитную трубку вставляют в кварцевую трубку, укрепленную под углом —30° к горизонтали. При помощи пришлифованной крышки трубку присоединяют к высоковакуумной аппаратуре. Перегонку проводят при тех же условиях, как описано ранее. Железная защитная трубка достигает охлаждающего змеевика и имеет такой градиент температур, что в ее верхней части осаждаются щелочные металлы (при вскрывании трубки часто происходит воспламенение), в то время как кальций конденсируется в виде утолщения немного ниже того места, где трубка выходит из печи. Недостаток этой методики состоит в том, что в установке не обеспечивается достаточного охлаждения участка трубки, где конденсируется кальций, поэтому перегоняемый кальций может реагировать с железом, а также растворять небольшие количества железа.

По охлаждении кальций откалывают от стенок с помощью зубила; легче всего это сделать после разрезания трубки. Если надо получить металл в компактном виде, из трубки вытаскивают тигель и в нижний конец защитной трубки вставляют новый тигель, диаметр которого больше диаметра защитной трубки. После этого, передвигая печь, можно расплавить кальций в той же самой кварцевой трубке; кальций будет стекать вниз. Лучше всего при этом работать не в вакууме, а в атмосфере аргона при нормальном давлении, так как иначе довольно большие количества металла испаряются.

Способ 3 [10]. Если надо перегнать большие количества кальция, то установку изготовляют из кованого железа. В такую установку можно загружать ~200 г пробы.

Переплавка. Если необходим компактный металл, то кальций надо переплавить. Для этого 20—25 г чистого кальциевого конденсата утрамбовывают железным пестиком в атмосфере аргона или С02 в тигле (диаметр 23 мм, высота 75 мм, толщина стенок 1 мм) из электролитического железа или малоуглеродистой стали

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение работе гафический планшет
L' Duchen Philosophie D131.20.11
курсы наращивания ногтей юзао
курсы укладки волос и прочее в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)