химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

Helv. Chim. Acta, 31, 1584 (1948).

2. Schneider A., Cordes I. F., Z. Anorg. Allgem. Chem, 279, 94 (1955)

3. Fraunhofer Ges. Ford, angew. Forsch, Beispiele angew. Forsch 1957 37

4. Rueggeberg W. H. C, J. Amer. Chem. Soc, 65, 602 (1943). ' '

Силицид магния Mg2Si

-4

Mg2Si 76,7

Способ 1 [1-2Mg-f Si — 48,6 28,1

1. Gire G, С. R. Acad. Sci. Paris, 196, 1405 (1933).

2. Lebeau P., Bossuet P., C. R. Acad. Sci. Pans, 146, 284 (19081

3. Wohler L., Schtiephake O.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 151, 1 (1926).

4 Feher F., Kuhlborsch G, Luhleich H., Z. Anorg. Allgem. Chem, 303, 283 (1960).

5. Stock A., Somieski С Ber, 49, 115 (1916).

6 Feher F., Schinkitz D., Lwowski V., Oberthur A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 384, 231 (1971).

MgaGe 121,2

Германид магния Mg2Ge

2Mg-fC-e -48,6 72,6

Тщательно перемешанной смесью магниевых опилок и порошка кремния (3:1) наполняют лодочку из MgO и нагревают в высоком вакууме. Реакция начинается при 450 °С и продолжается всего несколько минут, сопровождаясь сильным увеличением объема. При этом продукт содержит избыток магння (недостаток кремния). Избыточный металл можно удалить либо его дистилляцией при повышенной температуре (700°С), либо растворением при обработке измельченного сплава этилиодидом в присутствии абсолютного эфира или эфирным раствором бромбензола в присутствии кристаллика иода. Затем продукт промывают и сушат сначала при комнатной температуре, а потом при 300 °С. Состав слоистых блестящих синих кристаллов Mg2Si.

Получение Mg2Si в атмосфере водорода аналогично [4].

Способ 2 Г5]

Si02 + 4Mg + Mg2Si + 2MgO

60,1 97,2 76,7 80,6

Тщательно приготовленную смесь тонконзмельченного германия с тонко-измельченным магнием (3:2) помещают в трубку из тугоплавкого стекла. Через трубку пропускают водород и смесь нагревают горелкой Бунзена, постепенно повышая температуру. Реакция локально начинается вблизи температуры красного каления и дальше не требует нагревания, распространяясь по всей реакционной массе.

Свойства. Темно-серый зернистый продукт. Во влажном воздухе чувствуется характерный запах GeH4. гпл 1П5°С. Кристаллизуется по типу флюорита (а = 6,378 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Dennis L. М, Corey R. В., Moore R. W., J. Amer. Chem. Soc, 46, 657

(1924).

2. Klemm W., Westlinning H., Z. Anorg. Allgem. Chem, 245, 365 (1940).

22—551

990 Глава 16. Щелочноземельные металлы

Кальций, стронций и барий металлические

В большинстве случаев целесообразно использовать продажные металлы» которые можно очистить путем перегонки.

Кальций

Рис. 295. Установка для перегонки металлического кальция. / —пальчиковый холодильник из стали; 2 — трубка из кварца или керамики- 5 — тигель из железа; 4~ фарфоровое кольцо или кусочек фарфора; 5 — водяное охлаждение. Размеры указаны в миллиметрах.

^S\C°TI 1 f*-"8!* Схема оборудования и его размеры приведены на рис. 295. Перегонку металлического кальция проводят в запаянной с одного конца кварцевой или фарфоровой трубке 2, в которую помещают высокий

железный тигель 3, доходящий до холодной зоны трубки и предохраняющий

трубку от действия паров металла. Кальций осаждается на отполированном

нижнем конце пальчикового холодильника, изготовленного из стали никеля

или меди. '

40 г кальция, подлежащего перегонке, помещают в цилиндрический тигель (толщина стенок 1 мм) из электролитического железа, специальной стали V2A или малоуглеродистой стали. Для того чтобы не происходило загряэнеКальций, стронций, барий 991

ния дистиллята тонкой пылью оксида и нитрида кальция, металл накрывают сверху слоем спутанной в клубок очень тонкой стальной проволоки (стальной ваты), которую предварительно надо тщательно обезжирить. Тигель предварительно прокаливают в потоке влажного водорода, чтобы удалить фосфор н углерод, затем вставляют в трубку, поместив под него в качестве подложки небольшой кусочек фарфора 4. Благодаря этому тигель несколько удален от закругленного дна трубки, и поэтому сильные изменения температуры не вызывают растрескивания дна трубки. Охлаждаемый водой тонкостенный пальчиковый холодильник / центрирован с помощью направляющей, впаянной в пришлифованную крышку стеклянной трубки (длиной 10 см). Герметичность соединения обеспечивается пицеином. Металлические части должны быть совершенно чистыми и неокисленными. Шлиф охлаждается с помощью свинцового змеевика 5. Установку можно расположить вертикально, причем пальчиковый холодильник тогда свободно, без всякого напряжения, висит в направляющей трубке, впаянной в пришлифованную крышку. Однако удобнее установку наклонить под углом 30° к горизонтали; при этом облегчается охлаждение шлифа.

Перед началом работы установку надо проверить иа безукоризненную герметичность в высоком вакууме. Поскольку при перегонке (особенно в самом начале) из неочищенного исходного материала выделяются большие количества газов, то, чтобы поддерживать достаточно высокий вакуум, необходимо на все время подключить (лучше всего через охлаждаемую жидким воздухом ловушку) диффузионный нас

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтерский учет в бюджетных организациях на таганке
дизельные печи отопления
орбакайте бессонница купить билет
ifirb klz nfrcb jgnjv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)