химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

модействии Mg(OH)2 с N2Oe или MgCl2 с N204. Однако эти способы не имеют •преимуществ перед способом 1.

Свойства. Белый аморфный порошок. Устойчив до 300 °С. Растворяется -в воде.

' ЛИТЕРАТУРА

\: Addison С. С, Walker W., J. Chem. Soc. (London), 1963, 1220.

2. Heubel Г, Bull. Soc. Chim. France, 19, 162 (1952).

3. Archambault J. D., Sisler H. П., Ryschkewitsch G. E„ J. Inorg. Nucl. Chem., 17, 130 (1961).

Фосфид магния Mg3P2. Арсениды магния Mg3As2 и MgAs4

3Mg + 2P > Mg3P2 3Mg + 2As > Mg3A?i

73,0 61,9 134,9 73,0 149,8- 222,8

Способ 1 [1, 2]. Над порошком металлического магния при нагревании пропускают водород, содержащий пары фосфора или мышьяка [2].

Рис. 293. Прибор для получения фосфида и арсенида магния.

Синтез проводят в приборе, схематически изображенном на рис. 293, не допуская контакта препарата с воздухом. В трубку помещают две лодочки / и 2 из стекла супремакс: в первой находится 5 г очищенного красного фосфора или 12 г возогнанного мышьяка, а во второй — 4 г порошка металлического магния, полученного без доступа воздуха, например, с помощью стальной фрезы. После тщательного эвакуирования через кран 3 впускают чистый водород, который можно выпускать через шлнф 4. Лодочки 1 ъ 2 нагревают двумя печами 5 и 6 сначала до 600 °С. Образовавшееся в лодочке 2 соединение затем нагревают еще некоторое время при ~700°С для удаления избытка фосфора или мышьяка. Закрытый с одной стороны цилиндр 7 из стекла супремакс, в котором находятся лодочки 1 а 2, предохраняет от обратной диффузии паров фосфора или мышьяка.

Таким способом получают соединения в мелкокристаллической форме. Цилиндр 7 с обеими лодочками передвигают с помощью стеклянной палочки, введенной через шлиф 4, в сторону, противоположную потоку водорода, к шлифу 8; после этого лодочку 2 выдвигают из цилиндра влево к развилке 9 и там опрокидывают, собирая вещество в нижней части трубки 10. Затем шлиф 4 закрывают, а продукт в трубке 10 растирают в порошок с помощью

21-551

Глава 16. Щелочноземельные металлы

Магний 987

расширенной в нижней части в виде пестика стеклянной палочки введенной через шлиф //. Установку разъединяют в шлифе 12 в потоке водорода и закрывают шлиф 12 колпачком. Установка через кран 3 соединена с помощью гибкого гофрированного металлического шланга с насосом и источником водорода; резиновый шланг не подходит, так как резина в этих условиях разжижается. В заключение порошок пересыпают в тонкостенные стеклянные шарики 13 и в мерные трубочки 14, которые отпаивают. Пробы в шариках 13 используют для анализа. Шарики должны быть взвешены перед присоединением их к установке, а затем и после отпаивания вместе с муфтами шлифов Полученные таким способом препараты имеют высокую чистоту.

СО,

Рис. 294. Приспособление для пересыпания.

Способ 2 [3]. Необходимы две лодочки (размером 10X15X60 мм) из А12Оа или MgO: в одну загружают 4 г очень тонких опилок, снятых с магниевого бруска, в другую — 6 г очищенного красного фосфора или 14 г во-зогнанного мышьяка. Задвигают обе лодочки (сначала лодочку с фосфором или мышьяком, а вслед за ней — с магнием) до самого конца в запаянную с одного конца трубку для сжигания (длина трубки 500 мм, ширина точно соответствует размеру лодочек). Трубку закрывают резиновой или пришлифованной пробкой с краном и эвакуируют с помощью масляного насоса при слабом нагревании пламенем. Еще лучше трубку запаять на паяльной горелке в высоком вакууме на расстоянии 350 мм от ее конца.

Затем магний нагревают до слабо-красного каления и фосфор (или мышьяк) с помощью второй горелки перегоняют над металлом. Реакция между двумя элементами сопровождается ярким свечением. Для того чтобы фосфор или мышьяк не отгонялись, трубку со стороны обоих шлифов, а также приблизительно посередине дополнительно так сильно нагревают, что на холодных концах трубки осаждается только небольшое количество фосфора или мышьяка.

Для удаления избытка фосфора или мышьяка из продукта трубку передвигают так, чтобы обе лодочки одновременно нагревались горелкой в течение получаса. При получении арсенида удалить избыток неметалла удается только после растирания продукта в порошок. По охлаждении трубки ее наполняют сухим С02. Лодочку вынимают из трубки и чувствительное к влаге вещество переносят в заранее подготовленную ампулу или трубку Шленка (рис. 294). Воронку, служащую для наполнения ампулы, отсоединяют и ампулу отпаивают в месте сужения /.

Свойства. Mg3P2— вещество ярко-желтого цвета, Mg3As2 — буро-красного. При обычной температуре в атмосфере совершенно сухого воздуха устойчивы, на влажном воздухе разлагаются (Mg3P2 быстрее, чем Mg3As2). Кристаллизуются в кубической решетке (структура полуторных оксидов С-типа; а— = 12,01 и 12,33 А соответственно). О гексагональной форме B-Mg3As2 см. работу [4].

ЛИТЕРАТУРА

1 Gautier Н., С. R. Acad. Sci. Paris, 128, 1168 (1899).

2. Zintl E., Husemann E., Z. Physik. Chem., (B), 21, 138 (1933).

3. Weibke Г., Diss. Т. H., Hannover, 1930.

4. Ehrlich P., неопубли

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каталог малых архитектурных форм
итальянская керамическая плитка для ванной комнаты
Столы, консоли и стулья Mobilfresno
плазменный экран в прокат

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)