химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

конц. H2S04 для удаления нитратом; затем в кипящий раствор пропускают в течение нескольких часов газообразный НС1 и, наконец, после разбавления раствора осаждают теллур гидразином. Теллур, содержащий еще некоторое количество оксида, перегоняют в высоком вакууме.

Прибор для синтеза MgTe состоит из трубки, имеющей с обоих концов шлифы. Трубка имеет боковой патрубок, в который вставлена воронка, закрывающаяся стеклянной палочкой. Через эту воронку в находящуюся под ней лодочку из корунда или лучше из угля (по-видимому, можно использовать и лодочку из MgO) небольшими порциями вводят в потоке Н2 смесь мелких магниевых стружек и теллура (в молекулярном отношении Mg:Te=l:l,l или 1 : 1,2), Способ добавления исходных веществ прост: надо приподнять стеклянную палочку из хвостика воронки. Затем лодочку отодвигают в сторо-:§гу и нагревают небольшим пламенем до начала реакции. Описанные операНитрид магния MgsN2

Для получения нитрида магния можно тонкодисперсный магний ввести при высокой температуре в поток азота. Однако если используется ие очень-чистый азот, то полученный нитрид будет загрязнен оксидами. Поэтому рекомендуется нагревание магния в потоке сухого аммиака.

Способ 1 [1—3]

3Mg + Na > Mg3N2

73,0 28,0 101,0

Над приготовленными под аргоном магниевыми опилками, помещенными в лодочку из нержавеющей стали, пропускают со скоростью 200 мл/мин поток; сухого азота, не содержащего кислорода. Реакция начинается при 400 °С. Сначала в течение часа поддерживают температуру 700 °С, затем для рекристаллизации выдерживают при 940 °С в течение 16 ч. В заключение систему охлаждают в потоке азота. Для получения особо чистого продукта достаточно, чтобы реакционная трубка из кварца была выложена внутри чистым никелем. Проникновение магния в твердый Mg3N2 предотвращает спекание.

Способ 2 [4—6]

3Mg + 2NH3 > Mg3N2 + ЗНЯ

73,0 34,1 101,0 6,1

Магниевые опилки в лодочке из фарфора (или лучше из спеченной магнезии) помещают в фарфоровую трубку. Эта трубка через тройник соединена» с установкой для получения сухого NHS и источником N2. К реакционной трубке присоединена также U-образная трубка, наполненная равными коли* чествами СаО н КОН. Выходящие газы поступают в поглотительную систему-из двух колб Эрленмейера с разбавленной серной кислотой. В первой колбе-трубка, по которой поступают газы, не должна погружаться в поглощающук> жидкость.

После полного вытеснения воздуха из системы потоком аммиака, что определяют по прекращению выделения пузырьков из второй колбы с H2SO4, начинают нагревание магния. В течение 4 ч поддерживают температуру 800— 850 °С. Когда начинается образование нитрида, магний раскаляется; кроме того, выделяется водород. На протяжении этого основного процесса надо про"984 Глава 16. Щелочноземельные металлы

Магний 985

пускать интенсивный поток аммиака, чтобы серная кислота в поглотительной системе не затянулась в реакционную трубку. В виду того что препарат всегда содержит адсорбционно связанный аммиак, целесообразно продолжать нагревание при той же температуре еще полтора часа в потоке азота. Из-за большой чувствительности препарата к влаге его надо переносить с обычными в этих случаях мерами предосторожности.

Свойства. Рыхлый порошок цвета от зеленовато-желтого до желто-оранжевого, d 2,71. Кристаллизуется в кубической решетке (структура полуторных оксидов С-типа). Очень чувствителен к влаге; уже на воздухе разлагается с образованием Mg(OH)2 и NH3.

ЛИТЕРАТУРА

1. Mitchell D. W.f Ind. Eng. Chem., 41, 2027 (1949).

2. Дубовик Т. В., Полищук В. С, Самсонов Г. В. — ЖПХ, 1964, г. 37, с. 1828.

3. Jacobs П., Juza R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 370, 254 (1969).

4. Rieber J., Diss., Hannover, 1930.

-5. Stackelberg M., Paulus R., Z. Physik. Chem., (B), 22, 305 (1933).

-6. Grubttsch H., Anorganisch-praparative Chemie. Springer, Wien, 1950, S.'306.

Азид магния Mg(N3)2

Методика получения аналогична описанной для азида бериллия; работают с диэтилмагнием в эфир но- диокса новом растворе. Реакция начинается, когда реакционная смесь плавится (тает), при температуре <0вС.

Свойства. М 108,35. Белое, очень чувствительное к влаге вещество. Не растворяется в эфире и тетрагидрофуране. Дает слабые вспышки в пламени. Из водных растворов при отгонке воды получают только основной азид магния.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wiberg Е., Michaud И., Z. Naturforsch., В 9, 501 (1954).

Нитрат магния Mg(NCb)2

Mg-f 2N204 Mg(NOa)2 + 2NO

24,3 184,0 148,3 60,0

Способ 1 [1]. 2—3 г алкилмагнийгалогенида (соединение Гриньяра) растворяют в течение нескольких часов в смеси, содержащей 20 мл N2O4 и 20 мл этилацетата. Нерастворимый осадок отфильтровывают, а растворитель испаряют в вакууме. Похожий на резину остаток обрабатывают 70 мл N204. Mg(NO3)2-0,92N2O4 не растворяется, его отфильтровывают в закрытой системе и промывают несколькими порциями N264. Путем многочасового нагревания в вакууме при 150 °С образуется чистый Mg(N03)2.

Способ 2 [2, 3]. Безводный Mg(N03)a можно получить также при взаи

страница 156
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение 3d моделированию в москве
узи мягких тканей раменское
как прошло шоу филиппа
хорошая посуда для кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)