химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ечение 2 ч при 100 °С. Получают хорошо образованные кристаллы, имеющие диаметр ~0,2 мм и не содержащие С02; содержание калия в них

Свойства, d 2,4. Кристаллизуется по типу Cdl2 (о=3,147 А; с=4,769 А). Легко растворяется в кислотах. Термическое разложение до MgO происходит-при >200°С в вакууме.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fricke R., Schnabel R., Beck К., Z. Elektrochem., 42, 881 (1936).

2. Fricke R. et al, Z. Elektrochem, 41, 174 (1935); Z. Anorg. Allgem. Chem.. 166, 255 (1927).

3. DeSchulten A., C. P.. Acad. Sci. Paris, 101, 72 (1885).

4. Oiauque W. F.. Archibald R. C, J. Amer. Chem. Soc, 59, 561 (1937).

Сульфид магния MgS

Нецелесообразно проводить синтез MgS из элементов, так как реакция может протекать весьма бурно. Более подходящий способ — нагревание металла-в потоке H2S. Очень чистый MgS образуется при взаимодействии CS2 с MgSO*. при 900 °С. Если нежелательно использовать в качестве исходных соединенна кислородсодержащие, можно исходить из сероводорода и двойной соли хлорида магния и хлорида аммония.

Способ 1 [1]

Mg + H2S >- MgS + H2

24,3 34,1 56,4 2,0

Над магниевыми опилками в лодочке из графита или лучше из спеченного-оксида магния пропускают поток сухого H2S (8 мл/мин). Вначале температуру поднимают до 580 °С, и когда реакция начнется, можно дальнейший процесс проводить при более низкой температуре и более высокой скорости потока H2S (15 мл/мин). Непрореагировавший магний отгоняют в высоком вакууме при 800 °С. Полученный продукт содержит 99,5% MgS. Это вещество-чисто-белого цвета, бурно реагирующее с водой при комнатной температуре.

Способ 2 [2, 3]

3MgS04 -f 4CS2 >- 3MgS + 4COS + 4S02

361,1 304,6 169,2 240,3 256,2

Этот способ описан в работе [2], впоследствии были предложены некоторые изменения [31. 20 г тонкоизмельченного MgS04 выпаривают с небольшим количеством H2S04. Прежде чем вся H2S04 испарится, соль переносят в кварцевую трубку и нагревают сначала в течение 1 ч при 700 °С в потоке чистого азота, а затем в течение 10 ч при 750 °С в потоке азота, насыщенного парами CS2. Лишь по прошествии такого длительного времени в отходящих газах больше уже не обнаруживается присутствия S02 (качественная реакция с раствором иода). (Повышать температуру далее нельзя, так как при 800 °С уг-леродсодержащие соединения начинают разлагаться и загрязняют препарат-углем.) Образуется совершенно белый рыхлый продукт высокой чистоты.

Способ 3 [4, 5]

NH4CI ? MgCl, ? 6Н20 + H2S >- MgS + 2HCI + NH4CI + 6Н20

256,8 34,1 56,4 72,9 53,5 108,1

При работе по этому методу [4) необходимо [5] во время пропускания-H2S над аммониевым карналлитом около часа поддерживать температуру ниже точки плавления MgCl2. Затем в течение 1,5 ч температуру постепенно

w

^82 Глава 16. Щелочноземельные металлы

'Магний 9831

повышают до 1000°С. Получают белый (иногда кремовый) порошок, имеющий высокую степень чистоты (содержит только следовые количества хлоридов).

Свойства. Белый порошок. гПл>2000оС; d 2,86. Кристаллизуется по типу "NaCI (а=5,203 А). Кристаллический MgS медленно взаимодействует с водой, растворяется в разбавленной соляной кислоте.

ЛИТЕРАТУРА

1. Nielsen К, Ann. Chim., [12], 2, 354 (1947).

2. Tiede Е., Richter F., Ber., 55, 69 (1922).

"3. Wartenberg H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 252, 136 (1934)\

4. Sarge T. W., пат. США 2358661.

5. Banks E.r Russo V. J., Ward R., J. Amer. Chem. Soc, 72, 3173 (1950).

ции повторяют до тех пор, пока не получат достаточное количество продукта. Затем на трубку надвигают небольшую электрическую печь, один конец реакционной трубки и боковой патрубок закрывают пришлифованными колпачками, а другой конец присоединяют к высоковакуумной установке. Препарат нагревают длительное время в высоком вакууме при 600—700 °С; при это» отгоняется избыток теллура. По окончании нагревания охлажденный препарат переносят в атмосфере высокочистого азота в сосуды для хранения.

Свойства. Чисто-белый порошок, d 3,85. Кристаллизуется по типу вюртцита (а—4,52 А; ?=7,33 А). На влажном воздухе разлагается с образованней Н2Те; кроме того, Н2Те окисляется до Те, который покрывает поверхность MgTe черным налетом.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W., Want К, Z. Anorg. Algem. Chem., 266, 289 (1951).

Селенид магния MgSe

MgSe получают аналогично BeS:

Mg -f Se > MgSe

24,3 79,0 103,3

Оптимальная температура реакции 750 °C (см. ниже синтез MgTe).

Свойства. Порошок светло-серого цвета, d 4,21. На воздухе очень быстро разлагается. Кристаллизуется по типу NaCI (а=5,451 А).

ЛИТЕРАТУРА

3. Tiede Е., частное сообщение.

Теллурид магния MgTe

Mg + Те *- MgTe

24,3 127,6 151,9

Синтез из элементов при повышенной температуре проходит очень бурно; реакцию можно регулировать, если вводить небольшие порции исходных веществ.

Используют продажный магний, содержащий не менее 99,8% Mg, и теллур, который, как правило, надо очищать, так как он содержит селен. Для этой цели используют дважды перекристаллизованный нитрат теллура, который нагревают с

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решетки вр-пк цена
шкаф абонентский на 20 ячеек
бизнес-такси москва
акустика 5.1 для домашнего кинотеатра hi-fi

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)