химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

2. Archibald E. H., The preparation ot pure inorganic substances New York 1932, p. 89.

3. Shomate С. H., Huffman E. H., J. Amer. Chem. Soc, 65, 1625 (1943)

4. Manocha R., Sternheim O., J. Sci. Ind. Res., 15 B, 375 (1956).

Способ 1 [1,2]

MgCl2-6H20 > MgBr2.6H20 s- MgBr2

203,3 292,2 184,1

Из раствора MgCl2 действием аммиака осаждают гидроксид. Осадок промывают до тех пор, пока переведенная в раствор проба не будет содержать галогенов. Затем через водную суспензию гидроксида пропускают газообразный НВг. Полученную упариванием водного раствора соль перекристаллизо-вывают и обезвоживают в потоке НВг. Захваченный и удерживаемый солью НВг вытесняют при повышенной температуре сухим азотом, не содержащим других компонентов воздуха. При проведении синтеза в кварцевом сосуде препарат получается более чистым. Можно работать по методу, разработанному для получения галогенидов щелочноземельных металлов [2].

Способ 2 [3—5]

Mg + Вг2 * MgBra

24,3 159,8 184,1

Через чистый бром, находящийся в промывной склянке при температуре 50—55 С, пропускают поток сухого азота со скоростью 15 мл/мин. Захваченные пары брома поступают в круглодонную колбу на 500 мл по газоотводной трубке, доходящей почти до дна колбы. В колбе, снабженной хорошо работающей мешалкой, находятся 150 мл свежеперегнанного абсолютного эфира и 10 г блестящих магниевых стружек. Для защиты от влаги воздуха на выходе присоединена хлоркальциевая трубка. Для отвода значительного количества тепла, выделяющегося при реакции, колбу охлаждают до температуры ниже комнатной.

Реакцию останавливают после испарения 15 мл Вгг. Раствор декантируют, переливая в сухую склянку, и путем охлаждения ниже 0 °С вызывают кристаллизацию сольвата MgBr2-3(C2H5)20. Маточный раствор отбрасывают. К кристаллам тотчас же добавляют абсолютный бензол и оставляют при комнатной температуре. В эфирно-бензольный раствор переходит наряду с небольшим количеством MgBr2 также большая часть примесей, содержащихся в продукте. Раствор с кристаллами вновь охлаждают до 0 °С, кристаллы фильтруют через пористый стеклянный фильтр и промывают охлажденным до 0°С бензолом. В вакууме водоструйного насоса кристаллы освобождают от несвязанного эфира, а для разложения оольвата и удаления присоединенных молекул эфира продукт медленно нагревают в течение нескольких часов при 150—175 С. Для удаления последних остатков эфира продукт откачивают в течение 1 ч на масляном иасосе. Выход MgBr2 60—70%. Содержание основного вещества в полученном препарате 99,3—99,6%; без обработки бензолом можно получить препарат, содержащий 90—95% MgBr2.

Свойства. Чисто-белая соль. г„ 711 °С; d 3,72. Кристаллизуется по типу Cdl2 (о-3,81 А; 6 = 6,26 А). Очень гигроскопична. Расплав разлагается кислородом воздуха, который вызывает пожелтение и образование MgO и Вг2.

Бромид магния MgBr2

_MgBr2 можно получить обезвоживанием гексагидрата или соответствующей двойной соли (карналлита) бромида магния и аммония [5] (способ 1), а также при взаимодействии брома с металлическим магнием в безводном диэтиловом эфире (способ 2).

ЛИТЕРАТУРА

1 Linhard М., Stephan М.. Z. Physik. Chem., (А), 167, 88 (1933).

V. Baxter G. F., Brink F. N.. J. Amer. Chem. Soc, 30, 47 (1908).

3 Rowley H. H., J. Amer. Chem. Soc, 72, 3305 (1950).

4. Menschutkin В., Z. Anorg. Allgem. Chem, 49, 40 (1906).

S Blitz W., Huttig G. F., Z. Anorg. Allgem. Chem, 119, 115 (1921).

978 Глава 16. Щелочноземельные металлы Магний 979

Иодид магния Mgb

Mgls можно получить аналогично MgBr2 обезвоживанием кристаллогидран та в потоке HI, а также путем взаимодействия Mg и 12 в абсолютном эфире. Кроме того, можно использовать синтез из элементов (способ 1) и реакцию* между Mg и Hgl2 (способ 2).

Способ 1 [1, 2]

Mg + I, >- Mgl2

24,3 253,9 278,2

Фарфоровую лодочку с 0,5 г блестящей магниевой стружки помещают в тугоплавкую стеклянную трубку, в которой ближе к одному из концов находятся 5—6 г 12. Трубку эвакуируют и нагревают до 600 °С. Иод несколько раз переводят путем возгонки из одного конца трубки в другой, так что пары его проходят над магниевой стружкой. В конце концов трубку нагревают только посередине. Иод конденсируется на холодных концах трубки, а в лодочке остается немного магния. По обе стороны от лодочки осаждается возгон Mgl2 в виде чисто-белых листочков, которые можно собрать, если разрезать трубку.

Способ 2 [3]

Mg + Hgl2 » Mgl2 + Hg

24,3 454,5 278,2 200,6

12 г порошка магния и 127 г дважды возогнанного Hgl2 помещают в трубку из пирекса (длина 250 мм, диаметр 30 мм); трубку эвакуируют. Вертикально установленную трубку в течение —1ч нагревают выше температуры плавления Hgl2. Затем трубку переводят в горизонтальное положение, помещают в печь и нагревают до 500 °С. На Уз длины трубка выступает из печи. В эту часть н отгоняются в течение 10—15 ч ртуть и непрореагировавший Hgl2. Затем, исключив доступ влаги, трубку разрезают.

Сырой продукт в целях очистки от примесей дважды перегоняют в установке для сублимац

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников новокосино
acer ноутбук
Asus ZenBeam E1Z
регламент работ сервисного обслуживания чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)