химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

р, пока не прекратится выделение С02. Об окончании реакции судят также по началу выпадения белых полупрозрачных кристаллов, в то время как вначале в реакционной смеси находится аморфный белый осадок. Раствор охлаждают до комнатной температуры и кристаллический основной ацетат отделяют отсасыванием на-пористом стеклянном фильтре и сушат на воздухе.

Сырой продукт обрабатывают 60—80 мл хлороформа и отфильтровывают нерастворимый осадок. Раствор упаривают на водяной бане. Основной ацетат выделяется в виде бесцветных октаэдрических кристаллов, которые отфильтровывают и помещают в вакуум-эксикатор для удаления остатков хлороформа. Продукт плавится при 284 °С, при пониженном давлении возгоняется без остатка. Выход 28 г.

Способ 2 [7]. Предложен способ получения, при котором не происходит загрязнения продукта аммонийными солями и растворителями и продукт не нуждается в очистке путем сублимации.

Гидроксид бериллия перемешивают с уксусной кислотой до получения тестообразной массы, а затем полученную смесь ставят в сушильный шкаф » сушат при 120—130 °С досуха. Образующийся при этом сырой продукт загружают в прибор Сокслета (в качестве фильтра используют стеклянную вату) и экстрагируют ледяной уксусной кислотой; из экстракта при охлаждении выделяются хорошо образованные октаэдрические кристаллы, которые фильтруют с отсасыванием и сушат при 130 °С. При повторной экстракции в приборе Сокслета используют СС1( в качестве растворителя; нерастворившийся остаток представляет ообой аммонийные соли, которые содержались в исходных веществах. После высушивания при 100 °С получают продукт квалификации «ч. д. а.».

Свойства. М 406,31. При комнатной температуре (а-форма) кристаллизуется в кубической решетке молекулярного типа (д = 15,8 А). В интервале 150—155°С наблюдаются переходы в другие модификации (у и в).

Очень легко растворяется в хлороформе; легко растворяется в кипящем бензоле, толуоле, ксилоле, тетралине, ледяной уксусной кислоте. Хуже растворяется в ССЦ, уксусном ангидриде, ацетилхлориде. Очень плохо (0,3%) растворяется в дйэтиловом эфире. В безводных кипящих метаноле и этаноле после наблюдаемого первоначально растворения происходит отщепление уксусного ангидрида и образование сильно агрегированного основного ацетата. Довольно устойчив к действию воды на холоду, однако при нагревании быстро гидролитически разлагается.

При пониженном давлении можно возгонять (160—170 °С при 25 мм рт. ст.), при нормальном давлении плавится (/пл 283 аС) и перегоняется (Г»„ 330°С).

О получении основного формиата и основного пропионата бериллия см. работы [5—8].

20*

г

"972 Глава 16. Щелочноземельные металлы Магний 973

ЛИТЕРАТУРА

1. Haber F., van Oordt в., Z. Anorg. Allgem. Chem., 40, 465 (1904). .2. Stock A., Praetorius P., Priess 0., Ber., 58, 1571 (1925).

3. Umland P., Adam Obungsbeispiele aus der anorg. Experimentalchemie. Hirzel, Stuttgart, 1968, S. 83.

4. Moeller Т., Cohen A. J., Marvelt E., Inorg. Synth., 3, 9 (1950).

5. Besson J., Hardt H. D., 2. Anorg. Allgem. Chem., 277, 188 (1954). Hendus H„ Hardt H. D., Z. Anorg. Allgem. Chem., 286, 265 (1965).

7. Hardt H. D.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 286, 254 (1956).

8. Hendus H., Hardt H. D.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 277, 127 (1954).

После однократной возгонки металл содержит Fe, Al, Si и С в количестве <0,001%, а после многократно повторенной возгонки примеси не удается обнаружить ни химическим анализом, ни спектроскопически. Металл после возгонки можно переплавить в атмосфере аргона при давлении 300—400 мм рт. ст.

Свойства. М 24,31. *„л 650°С; tKm 1<102°С; d 1,737. Кристаллизуется по типу A3 (а=3,209 А; с=5,210 А). Взаимодействие магния с холодной водой происходит очень медленно, а с горячей (кипящей) — гораздо быстрее. В кислотах бурно растворяется.

Магний металлический JVlg

Для получения магния высокой чистоты в большинстве случаев надо продажный магнии перегнать или лучше возогнать в высоком вакууме.

Возгонка металлического магния

В лаборатории можно работать по следующей упрощенной методике. Возгонку проводят в приборе, схематически изображенном на рис. 291 (см. также ?прибор для перегонки кальция, рис. 295). Прибор состоит из запаянной с одного конца железной трубки (диаметр 60 мм, длина 500 мм) с герметически привинчивающейся крышкой. В крышке есть патрубок, ведущий к высокова2

Печь

тсуумной системе. В трубку ближе к запаянному концу вставляют железную трубку-вкладыш 1, в которую помещают исходный магний. Перед открытым концом трубки целесообразно укрепить с помощью натяжных колец одну или две железные сетки с мелкими отверстиями. В более холодную часть вставляют железный конус 2, выполненный в виде двух половинок, скрепленный кольцами. Перед началом процесса возгонки внутренние стенки сосуда опуд-ривают оксидом магния для того, чтобы конденсирующийся металл не прилипал к стенкам.

При достаточном давлении Ю-3 м-м рт. ст. температура возгонки составляет ~600°С. Если поверхность металла, на которой происходит конденсация, имеет тем

страница 150
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит индивидуальное занятие по обучению автокад
тюнинг глушители
курсы косметологов без мед образования в москве юзао
скамейки из парков ссср

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)