химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ой кислоты; жидкая циановая кислота при 0 °С полимеризуется в течение 1 ч, давая смесь обоих веществ. Разбавленные растворы циановой; кислоты в эфире, бензоле и толуоле устойчивы в течение -неси ильких недель»

ЛИТЕРАТУРА

1. Linhard М., Z. Anorg. Allgem. Chem., 236, 200 (1938).

2. Herzberg G., Reid C, Discuss. Faraday Soc, 1950, № 9, 92.

Родановодород* HNCS

Способ 1

KNCS + KHS04 * KjSO, + HNCS

97,2 136,2 174,3 59,1

Исходные вещества KNCS и KHSO, размалывают в очень тонкий порошок и оставляют в течение 3—4 недель над Р40[о. Затем в колбу 1 (рис. 240) загружают последовательно (соблюдать порядок загрузки!) 250 г стеклянных бусинок (диаметр 6—7 мм), 100 г KNCS вперемешку с бусинками, вновь cnofr стеклянных бусинок, рассчитанное количество KHS04, также смешанного с бусинками. Не смешивая слои, стеклянную колбу закрепляют в штативе; к ней присоединяют с одной стороны через шлиф каплеуловитель 2 с горизонтальной трубкой 3; другой шлиф колбы / закрывают пришлифованной пробкой 13.

Конденсация происходит в двух последовательных ловушках 4 и 5, горла которых оканчиваются нормальными шлифами (25); с помощью шлнфоаых соединений горло каждой ловушки соединяется с ртутным манометром. В другие горла вводят на шлифах по желеэо-константановой термопаре-. Ловушка 4 соединяется через боковой тубус с трехходовым краном 6, а сосуд б — через другой тубус с трехходовым краном 7 и через колонку, наполненную' негашеной известью — с насосом. Через кран 7 при необходимости можно-впускать воздух.

Вначале сосуды прогревают в вакууме, и сосуд 4 охлаждают жидким воздухом, периодически откачивая; кран к осушительной трубке 3 открыт. Колбу / вращают вокруг ее оси в течение 5—10 мин, благодаря чему соли смешиваются и перетираются бусинками. При охлаждении колбы / выделяется HNCS; заботятся о том, чтобы реакционная колба сохраняла комнатную температуру, для чего ее поливают слегка теплой водой. Первоначально реакционная масса окрашивается в розовый цвет из-за присутствия Fe(NCS)3, затем окраска пропадает и масса становится белой или цвета слоновой кости;, этот цвет должен не меняться вплоть до конца реакции. Если масса желтеет,.

он О

[Химический энциклопедический словарь/Под ред. И. Г. Кнунянца. — М.: Советская энциклопедия, 1983, с. 678]. — Прим. перее.

S96 Глава 10. Углерод

Ковалентные соединения углерода 697

то, значит, HNCS разлагается я выделяется HCN. В этом случае кран 6 закрывают и выделяющийся газ отбрасывают. При соблюдении всех правил работы цвет слоновой кости сохраняется в течение 1—1,5 ч. Если при повторном вращении реакционной колбы HNCS больше не образуется, реакционную смесь активируют, используя приспособление 8 для орошения реакционной смеси: при открытом предохранительном кране и интенсивном вращении колбы / реакционную массу увлажняют водяным паром или мельчайшей водяной

Рис. 240. Прибор для получения HNCS.

/ — реакционный сосуд вместимостью 2 л; 2 — каплеуловитель; 3 — осушительная тр-.-ока (длина 500 мм. диаметр 50 мм), наполненная Р,О|0. стеклянными палочками н ква'рце-вычн волокнами; 4, 5 —ловушки (400 мл); 6 — трехходовой кран с диаметром канпла 20 мм; 7 — трехходовой крап; 8 — форсунка для орошения с двумя капиллярными сопла--ми и краном; 9 и 19 — термопары (железо — констаитан); — ртутиып манометр- i2 — сосуды для взятия проб для анализа; 13 — нормальные шлифы 25- 14 — пористая' стеклянная пластинка.

•пылью. Поскольку введение воды существенно влияет на количество и чистоту HNCS, то это надо делать очень осторожно, что достигается при некоторой ?практике. Во время конденсации продукта сосуд Дьюарз поднимают всегда как можно выше, чтобы была охлаждена основная часть сосуда 4. Если в осушительной трубке 3 газ застаивается, то ее поворачивают несколько раз. Через 1—1,5 ч опыт заканчивают, закрывая кран 6; это делают раньше, если масса в колбе желтеет, запас Р4О10 в трубке 3 истощается или в местах застоя наблюдается сильное пожелтение (разложение концентрированных растворов HNCS в присутствии минеральных кислот). В заключение продукт перегоняют в высоком вакууме в сосуд 5 Получают практически чистый "препарат (тест яд температуре плавления, определяемой с помощью термопапы 9) Выход 15—20 г твердой HNCS.

Другие способы. Разбавленные водные растворы HNCS можно получить ионообменным способом, например иа вофатите, исходя из водных растворов NH,NCS [4].

Диализ твердого конденсата. Часть вещества отгоняют в сосуд 12 (рис. 240); сосуд отпаивают, переносят в измеренное количество 0,1 н. КОН, взятого в избытке, и разбивают. Раствор фильтруют и, взвешивая осколки стекла, рассчитывают взятую для анализа навеску. Объем фильтрата доводят до 250-мл, отбирают 100 мл и оттитровывают избыток гидрокеида калия 0,1 и. НС1; отбирают еще 100 мл, подкисляют HN03 и определяют HNCS по Фоль-гарду.

Проверку на присутствие HCN проводят по методу Фольгарда титрованием раствором AgN03 в присутствии KI [3].

Свойства. М 59,09. Белое, с оттенком слоновой кости вещество. tm — 110 °С.

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкальное оборудувание в москве
Компания Ренессанс лестница раздвижная - доставка, монтаж.
характеристика стул изо
хранение одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)