химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

и шет7акубическа\0Та^Т4Т4РА)ТСЯ МедлеНН0 с обРа™ нитрат-ионов. РеКарбиды бериллия Ве2С и ВеСг

Ве2С

Способ 1 [1, 2]

2Ве -1- С >- ВеаС

18,0 12,0 30,0

Смесь металлического бериллия (в виде стружки или порошка) и тонко-измельченного графита или прокаленной ацетиленовой сажи выдерживают в течение 20—30 мин при 1700 °С. Выход 85%.

Способ 2 [4—7]

2ВеО + ЗС »- Ве^С + 2СО

50,0 36,0 30,0 56,0

Навеску ВеО с половинным (по массе) количеством сахарного угля смешивают с крахмалом (5% массы смеси) и водой (15% массы смеси). Из полученной смеси прессуют цилиндрические таблетки, которые сушат, прокаливают и, наконец, нагревают в атмосфере НА при давлении 3 бар и температуре 1930 °С в течение 10—15 мин. При этом образуются красивые кирпично-крас-иые кристаллы; выход 85—92%. При 1700°С взаимодействия ВеО с углеродом еще не происходит, однако выше 2200 °С образующийся карбид бериллия бурно разлагается. Поэтому для синтеза карбида бериллия нельзя рекомендовать экспериментально более удобный способ, когда синтез осуществляется с применением дуговой печи (наиболее просто это сделать, если взять графитовый тигель и погружаемый угольный электрод (ПО В, 30 А) [6]).

Содержание основного вещества в полученном загрязненном продукте можно повысить путем обработки последнего горячей разбавленной соляной: кислотой (обогащение). Правда, при этом некоторая часть карбида разлагается и теряется, однако таким образом отмывается (отмучивается) избыток углерода, а ВеО переводится в раствор. После такой обработки удается получить препарат с содержанием >95% Ве2С; остаток содержит ВеО и свободный углерод.

Свойства. Желтовато-красный мелкокристаллический порошок, очень медленно разлагающийся на влажном воздухе. Кристаллизуется по типу анти-флюорита (в=4,ЗЗА).

ЛИТЕРАТУРА

1. Oesterheld в., Z. Anorg. Allgem. Chem., 97, 1 (1916).

2. Maltett M. W., Durbin E. A., Udy M. C, Vaughan D. A., Center E. A., J. Electrochem. Soc, 101, 298 (1954).

3. Fichter F., Brunner E.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 93, 91 (1915).

4. Kielland J., Tronstadt L„ Kong. Norske Vidensk. Selsk. Sorhandl., 8, 147 (1936).

5. Lebeau P., C. R. Acad. Sci. Paris, 121, 496 (1895).

6. Messerknecht C, Biltz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 153 (1925).

7. Stackelberg M., Quatram F., Z. Physik. Chem., (B), 27, 50 (1934).

20—551

*Э70 Глава 16. Щелочноземельные металлы

ВеС2

Be -f С2Н2 s- ВеС2 + Н2

9,0 26,0 33,0 2,0

ВеС2 образуется при пропускании сухого ацетилена при 450 °С над порошком металлического бериллия, который помещен в трубку из пирекса или иенского стекла. Из-за примеси свободного углерода, образующегося при термическом разложении ацетилена, полученный препарат окрашен в черный цвет.

Свойства. Выделяет ацетилен при обработке водой или разбавленной соляной кислотой (в последнем случае более интенсивно). ?

ЛИТЕРАТУРА

!. Durand J. F., Bull. Soc. Chim. France, [4], 35, 1141 (1924). Цианид бериллия Be(CN)2

Be(CH„)2 + 2HCN >- Be(CN)2 + 2CIU

39,1 54,1 61,1 44,8л

Раствор, содержащий 0,014 моль Ве(СН3)2 [31 в 5 мл эфира, прибавляют

по каплям к раствору 0,066 моль HCN (взят в избытке) в 8 мл бензола.

Выделяется метан, и количественно осаждается белый продукт, который отделяют отсасыванием под азотом и сушат в вакууме (насос). После 1 ч

сушки в вакууме (I мм рт. ст.) состав продукта соответствует формуле

2Be(CN)2-(C2H5)20. .

Свойства. Белый, чувствительный к влаге порошок, не растворимый во всех растворителях, которые не вызывают сольволиза.

ЛИТЕРАТУРА

1. Coates С. Е., Mukherjee R. N.. J. Chem. Soc. (London), 1963, 229.

2. Masthoff Д., Z. Chem., 3, 269 (1963).

3. Oilman H., Schulze F., J. Chem. Soc. (London), 1927, 2663.

Ацетат бериллия Be(CH3COO)2

Be40(CHsCOC% + 2СН3СОС1 4- 2CH3COOH >406,5 157,0 120,1

>? 4Ве(СН3СОО)2 + 2НС1 + (СН3СО)20

508,4 73,0 102,1

4 г основного ацетата бериллия растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании до кипения, добавляют 4—5 г ацетилхлорида и смесь непродолжительное время кипятят, присоединив обратный холодильник. Осадок Ве(СН3С00)2, выделяющийся через несколько минут, фильтруют с отсасыванием, промывают уксусной кислотой, а затем охлажденным хлороформом и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 90—94 % теоретического.

Свойства. При комнатной температуре в закрытом сосуде устойчив в течение нескольких недель. Медленно (при нагревании быстро) отщепляет уксусный ангидрид и переходит в основной ацетат бериллия, который возгоняется. При быстром нагревании претерпевает частичное разложение до уксусного-ангидрида и оксида бериллия.

Холодной водой почти не разлагается, в горячей гидролизуется. Не растворяется во всех растворителях, применяемых для растворения основного^ ацетата бериллия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Besson J., Hardt Н. П., Z. Anorg. Allgem. Chem., 277, 188 (1954).

Основной ацетат бериллия Ве40(СН3СОО)6

Способ 1 [1—6]. 40 г основного карбоната бериллия и 80 мл ледяной уксусной кислоты перемешивают при нагревании до тех по

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скобы мишеля
Trenkle 412Q
взять в аренду экран для проектора
сколько стоит сигвей без руля в краснодаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)