химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

рая прибора, хлорид бериллия сразу же вводят в реакцию с чистым H2S (полученным из S и Н2). Для достижения удовлетворительного выхода надо не допускать слишком быстрой возгонки ВеС12 (~400°С), для чего температуру поднимать очень плавно и постепенно. Кроме того, реакцию локализуют в определенном участке реакционной трубки с помощью охлаждаемой водой и находящейся внутри реакционной трубки кварцевой трубки. Хлорид бериллия рекомендуется несколько раз возогнать.

конденсируя его то в одном, то в другом конце реакционной трубки. Продукт с первоначально высоким содержанием хлорида нагревают в течение 1 ч при температуре 850—950 °С в потоке Н2. Образуется светло-серый аморфный сульфид, содержащий еще следовые количества хлорида. Сульфид бериллия, полученный по этой методике, менее устойчив на воздухе, чем продукт, описанный в способе 1.

Другие способы [3]. Восстановление BeSO( сухим путем при взаимодействии с восстановителями, не содержащими водорода (например, пары серы, СО, СаС2, Zn или А1). Наиболее высокие выходы получают при использовании А1 (97% в расчете на BeSOi). Восстановление начинается уже при 560 °С.

BeS получают также путем взаимодействия ВеО с CS2 при температурах >1200°С.

Свойства. Порошок цвета от белого до серого. На воздухе можно уловить слабый запах сероводорода. Кристаллизуется по типу цинковой обманки (а-4,85 A), d 2,36.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wartenberg П., Z. Anorg. Allgem. Chem., 252, 136 (1943).

2. Tiede E., Goldschmidt F., Ber., 82, 758 (1929).

3. Sitber P.. Ann. Chim., (12), 7, 182 (1952).

Селенид и теллурид бериллия BeSe, ВеТе BeSe

BeSe получают из элементов при 1Ю0°С в потоке водорода. Очень чистый селен и очень чистый бериллий в лодочках из А1203, ВеО или даже из кварца помещают в кварцевую трубку так, чтобы водород проходил сначала над лодочкой с нагретым селеном, захватывал его, а затем уже поступал к бериллию. Для поглощения газов, содержащих очень ядовитый H2Se, на выходе реакционной трубки присоединяют промывную склянку с ацетатом свинца. Селен нагревают на горелке Бунэена; нагревание бериллия производят равномерно с помощью электрической печи. Часто удается получить кристаллический BeSe в виде длинных игл.

? ВеТе 136,6

ВеТе можно получить по такой же методике путем взаимодействия элементов в потоке водорода:

Be 4- Те -9,0 127,6

4,32 5,09

Свойства. Серые порошки; на воздухе сравнительно быстро разлагаются. Кристаллизуются по типу цинковой обманки.

BeSe ВеТе

а решетки,

5,07 5,54

ЛИТЕРАТУРА

1. Tiede Е., частное сообщение.

968 Глава 16. Щелочноземельные металлы Бериллий 969>

Ве(СН„)а + 2HN, 39,1 86,1

Азид бериллия Be(N3)2

• Be(Na)J + 2CH4 93,1 44,8 л

ЛИ1кРАТУРД

1 Addison С. С, Walker A., Proc. Chem. Soc. (London), 1961, 242; J. Chem.

Soc. (London), 1963, 1220. •2. Field B. 0., Hardy C. J., J. Chem. Soc. (London), 1964, 4428.

He содержащий эфира диметилбериллий, который очищают путем возгонки при 180—190 °С в глубоком вакууме, для проведения синтеза вновь перегоняют в охлаждаемый жидким воздухом реакционный сосуд, в который конденсируют также абсолютно сухой эфирный раствор HN3, взятого в избытке. При повышении температуры реакционного сосуда и оттаивании его содержимого перед тем, как полностью расплавится эфир (гпл—116°С), начинается бурная реакция с выделением метана. При этом Be(N3)2 выпадает в виде белого осадка. В заключение эфир и избыток HN3 отгоняют в высоком вакууме.

Свойства. Белое твердое вещество. В пламени вспыхивает, не чувствителен к удару. На влажном воздухе быстро выветривается. В водном растворе гидролитически расщепляется, так что даже при очень осторожной отгонке растворителя в высоком вакууме полностью разлагается.

1. Wiberg Е., Michaud Н., Z. Naturforsch., 9Ь, 502 (1954).

2. Giiman Н., Schulze F., J. Chem. Soc. (London), 1927, 2663.

Нитрат бериллия Be(N03)2, основной нитрат бериллия Be40(N03)e

BeCla + 4N,04 * Be(NO,)2.2Na044-2NOCl

79,9 368,0 317,0 130,9

Be(N03)a • 2N„04 * Be(N03)a + 2Na04

317,0 133,0 184,0

Способ 1 [1]. 2 г ВеСЬ растворяют в 50 мл этилацетата; к полученному раствору добавляют по каплям Na04 до тех пор, пока не прекратится выделение NOC1. (Аналогично к суспензии ВеС12 в N204 можно добавлять по каплям этилацетат.) Прозрачный раствор концентрируется при легком подогревании до вязкой массы, к которой добавляют 70 мл жидкого N204 При этом образуется слегка желтоватый оольват Be(N03)2-2N204, при нагревании выше 50 С в вакууме переходящий в чистый Be(N03)2. При нагревании Be(NO«)» в вакууме при 125 С происходит отщепление N02 и в холодной части прибооа осаждаются кубические кристаллы Be40(N03)s.

Способ 2 [2] Be40(NOj)6 можно также получить при взаимодействии

цнонно?смеси ° Ns°5 ° последУющей возгонкой продукта из vemBein Bfc?^°l)b М 424'078- Вещество белого цвета. Возгоняется в вакууме пр

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ferretto handles 330 италия ручки
вывеска режим работы парикмахерска образец 2017
билеты на дискотеку 80 2017
вентилятор канальный для круглых воздуховодов ck100a

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)