химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

Ве(ОН)2 кристаллизуется в ромбической решетке (а=7,039 А; 6=4,620 А; с=4,535 А).

Иодид бериллия образуется при действии паров 12 или чистого Н2, содержащего пары 12, на металлический бериллий при температуре красного каления в кварцевой трубке; с этой целью можно использовать также взаимодействие ВеаС с HI илн На-ЬЬ при 700 °С.

Синтез из элементов лучше всего проходит в запаянной трубке; однако металл и иод нельзя при этом смешивать, потому что иначе трубка при нагревании лопнет. Металл вносят в реакционный сосуд в стеклянном контейнере, так что в контакт с металлом вступают только пары иода. После выдерживания реакционной трубки в течение 2—3 сут при 480 °С остается немного непрореагнровавшего иода. На одну загрузку берут 4 г Be (избыток 1,8 г) •?и 63 г иода. Продукт далее подвергают сублнмацнн, как описано для Beds, яри этом получают чистое белое вещество; правда, лучше из-за более высоких температур работать в приборе, полностью изготовленном из кварца.

Другие способы. Небольшие количества Ве12 можно получить также путем взаимодействия ВеО с АЦ3 в запаянной трубке при 400 °С [5] или Ве(СН3)2 с 12 в эфирном растворе [6].

Свойства. Белые ИГЛЫ. Гпл 510 °С; Лапт 590 °С. Очень гигроскопичное вещество; с водой реагирует очень бурно с выделением HI.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wood G. В., Brenner А., 3. Electrochem. Soc, 104, 29 (1957).

2. Rahlfs О., Fischer W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 211, 349 (1933).

3. Lebeau P., Ann. Chim. (Paris), [71, 16, 476, 490 (1899).

4. Messerknecht C.t Blitz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 152 (1925).

5. Chatgneau M., Bull. Soc. Chim. France, 1957, 886.

6. Coates G. E., Green S. I. E., J. Chem. Soc. (London), 1962, 3340.

1. Havestad I., Fricke R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 188, 357 (1930).

2. Fricke R., Wullhorst В., Z. Anorg. Allgem. Chem., 205, 127 (1932).

3. Fricke R., Huttig G. F., Hydroxyde und Oxydhydrate. Leipzig, 1937, S. 12.

Оксобериллаты щелочных металлов

Оксобериллат натрия Na4BeOa получается в виде белого порошка при взаимодействии при 500 °С Na20 и ВеО, помещенных в серебряную лодочку. Методику работы (защита от углекислоты и влаги воздуха) см. в гл. 12 (методика получения тетраоксостанната), а также соответствующие оригинальные работы [I, 2].

Различные оксобериллаты щелочных металлов описаны в работе [2].

Свойства. Очень гигроскопичные кристаллы, разлагающиеся под действием С02.

ЛИТЕРАТУРА

1. Zintl Е., Morawietz W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 236, 372 (1938).

2. Kastner P., Hoppe R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 415, 249 (1975).

Сульфид бериллия BeS

Сульфид бериллия можно получить тремя способами: а) синтезом из элементов; б) взаимодействием хлорида бериллия с H2S (получают продукт, не полностью свободный от хлоридов); в) из BeS04 или ВеО (этот способ применяют, если нет металлического бериллия).

966 Глада 16. Щелочноземельные металлы

Бериллий 967

При температуре ~ 1150 °С над очень чистым бериллием пропускают водород, содержащий пары серы. Прибор для синтеза изображен на рис. 290. Основная часть прибора — кварцевая трубка с расширением на одном конце, куда помещают серу. В середину кварцевой трубки вводят лодочку (из кварца или лучше из А1203 или ВеО) с металлическим бериллием. Чтобы достигнуть полного сульфирования, продукт тщательно растирают в агатовой ступке, а затем еще раз обрабатывают парами серы.

Описана [Пи более простая методика. Синтез проводят в длинной запаянной снизу трубке из кварцевого стекла (диаметр 15 мм, длина 700 мм).

Рис. 290. Прибор для получения сульфида бериллия.

В трубку помещают 6 г Be и 30 г серы, очищенной перегонкой; предварительно металлический бериллий надо размолоть до частиц размером 0,2—0,5 мм. Трубку устанавливают в наклонную (угол —45°) печь с платиновой обмоткой. Печь нагревается в течение ~2 ч до 1350°С; при этом выступающий из печи длинный конец реакционной трубки действует как обратный холодильник, а пары серы предохраняют реакционную смесь от атмосферного воздуха. Затем трубку вынимают из печи и охлаждают; конец трубки отрезают. Легко отделяемый спек дробят и еще раз, как описано, обрабатывают серой. При этом отрезанную часть трубки вновь припаивают, надставляя новым куском. Спек, освобожденный от избытка серы в вакууме, содержит еще чешуйки, бериллия, которые можно отделить путем растирания продукта в порошок и последующего просеивания (сито с отверстиями 0,1 мм). Полученный таким способом грязно-желтый порошок (на воздухе почти не чувствуется запаха) больше не выделяет при взаимодействии с разбавленными кислотами водорода. СО2ласно химическому анализу (определение количества выделяющегося сероводорода), степень чистоты такого препарата 98%; при обработке разбавленной серной кислотой 2,4% вещества остается нерастворенным.

Способ 2 [2]

BeCIs + H2S >- BeS 4. 2НС1

79,9 34,1 41,1 72,9

В кварцевой трубке при температуре красного каления путем пропускания НС1 над смесью ВеО + С получают ВеС12, который как можно лучше очищают путем многократной возгонки. Не разби

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
litened-50-25 шумовая характеристика
рекламная стойка с экраном в аренду
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4366/cat/Sportivnye_sumki_riukzaki_asiks.html
neo cosmo tri-tone

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)