химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ширениях трубки; наполнение одного шарика происходит за ~4 ч.

Другие способы. Для получения ВеС12 был рекомендован также синтез из элементов :[2]. О других возможных способах получения ВеС12 см. работы [2—4] (взаимодействие ВеО и ССЦ) и [5] (взаимодействие ВеО с SjClj ' в запаянной трубке).

Свойства. Снежно-белые кристаллы или кристаллическая масса. Гпл 399— 425РС (СО2ласно различным данным); („,„ 482—520°С; d 1,90. Чрезвычайно гигроскопичное вещество; растворяется в воде с большим выделением тепла. Из-за гидролитического расщепления раствор имеет кислую реакцию. В случае если гидролиз подавлен добавлением соляной кислоты, из раствора при выпаривании выделяется кристаллогидрат ВеС12-4Н20 в виде моноклинных расплывающихся кристаллов (в форме табличек). Безводный ВеС12 легко растворяется в спирте и эфире. Кристаллизуется в ромбической решетке (тип SiSa а=9,86 А, 6=5,36 А, с=5,26 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Hdnigschmid О., lohannsen Т., Z. Naturforsch., 1, 650 (1946).

2. Tannenbaum I. R., in: Moeller Т., Inorg. Synth., 5, 22 (1957); Rahlls O., Fischer W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 211, 349 (1933).

3. Besson J., C. R. Acad. Sci. Paris, 214, 861 (1942).

4. Funk #., Berndt К. H., Henze Q., Wiss Z. Univ. Halle, Math.-Nat., VI/5. 815 (1957). : '

Бромид бериллия BeBr2

Способ 1 [1]

ВеО -f С + Вг2 >- ВеВг, + СО

25,0 12,0 159,8 168,8 28,0

Синтез проводят по методике, описанной для ВеС12, с некоторыми изменениями. Над смесью ВеО и С при 1200 °С пропускают поток азота, содержащего пары брома. При этом кварц сильно разъедается. Первые порции сублимата перегоняются с достаточной скоростью при 360 °С и нормальном давлении. Последующие порции переходят при 310 °С н высоком вакууме.

Способ 2 [2]

Be + Вга > ВеВг2

9,0 159,8 168,8

Для получения ВеВг2 непосредственно из элементов пары брома образующиеся в колбе при облучении брома с помощью инфракрасной лампы пропускают с потоком аргона при 550 °С над порошком бериллия, который помещен в кварцевую трубку. Конец реакционной трубки входит в холодную камеру-приемник, которая представляет собой большой стеклянный цилиндр Чтобы трубка в холодных участках не закупоривалась, внутрь ее введена спираль, с помощью которой температуру поднимают до 450—500 °С; спираль помещена в припаянную к реакционной трубке кварцевую трубочку небольшого диаметра. Эта кварцевая трубочка со спиралью доходит до горячей зоны реакционной трубки. Приемник отделен от атмосферы несколькими промывал-ками, которые служат также счетчиком пузырьков газа.

В заключение безводный бромид переносят в атмосфере защитного газа

и собирают в сосуды для хранения. Таким образом за 6 ч можно получить 200—

250 г бромида. j

964 Глава 16. Щелочноземельные металлы

Бериллий 965

Свойства. Длинные белые иглы. tan 488 еС; сублимация начинается при 360 °С; d 3,47. Очень гигроскопичное вещество, растворяется с сильным выделением тепла. Если раствор выпарить до сиропообразной консистенции и пропустить через него газообразный НВг, то образуются кристаллы тетрагидрата в форме гигроскопичных столбиков.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hdnigschmid О., lohannsen Т., Z. Naturforsch., I, 650 (1946).

2. Wood G. В., Brenner A., 3. Electrochem. Soc, 104, 29 (1957).

3. Rahlfs О., Fischer W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 2U, 349-(1933).

- Bel,

262,8 ->- 2Ве13 + С 525,6 12,0 2BeI2 + СН, 525,6 16,0

Иодид бериллия Beh Способ 1 [1—4].

а) Be + 1а — 9,0 253,8

<б) ВеаС + 212 -30,0 507,6 ВеаС + 4Ш -30,0 511,6

Гидроксид бериллия Be(OH)2

Можно получить две кристаллические модификации: метастабильный а-Ве(ОН)2 и стабильный 6-Ве(ОН)2.

сс-Ве(ОН)2. О получении а-Ве(ОН)2 указывалось при его выделении в качестве первичного продукта старения аморфного гидроксида бериллия, осаждающегося из растворов бериллиевых оолей при действии аммиака (растворы не должны содержать С02). а-Ве(ОН)2 образуется при длительном (—24 ч) нагревании осадка с 10%-ным раствором аммиака. Очень чистый препарат получают с помощью многодневного электродиализа аморфной формы гидроксида бериллия.

Р-Ве(ОН)2. Получение р-формы лучше всего проводить путем медленного гидролиза бериллата натрия. В кипящий —10 н. раствор NaOH добавляют до насыщения очень чистый аморфный гидроксид бериллия (после прибавления очередной порции гидроксида бериллия сохраняется легкое помутнение раствора). При длительном охлаждении выделяется похожий на песок мелкокристаллический продукт. Под микроскопом можно увидеть кристаллы в виде красивых правильных двойных пирамид. Кристаллы можно без их изменения промыть теплой водой до отсутствия щелочной реакции промывных вод, а затем высушить при 80 °С.

Насыщение маточного раствора гидроксидом натрия при нагревании н отделение кристаллического продукта при охлаждении можно проводить несколько раз.

Свойства. М 43,04. d 1,92. Растворимость кристаллического гидроксида бериллия в воде и разбавленных щелочах крайне незначительна. В горячем конц. NaOH гидроксид бериллия растворяется очень хорошо. В-

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобуса круглосуточно
термостат накладной rak-tw
сетка рабица расстояние между столбами
стол 718t tulip

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)