химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

наук Т. И. Почкаевой

Гидрид бериллия ВеН2 Способ 1 [1, 2]

Ве(СН8)й + 2LiAlH4 *? ВеН2 -f 2LiAlH8CH3

39,1 75,9 11,0 104,0

Раствор 0,843 г диметилбериллия (приготовление см. в [2]) в 15 мл эфира прибавляют по каплям при комнатной температуре, исключив доступ воздуха, к раствору 3,77 г литийалюминнйгидрида в 150 мл эфира. Для полного протекания реакции реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение-нескольких часов. Затем белый осадок отсасывают без доступа воздуха и сушат в вакууме. Однако при этом не удается достичь полного удаления эфира;, максимальное содержание ВеН2 в полученном препарате 89%.

Способ 2 [3]. Продукт с содержанием 96% ВеН2 получают путем пиролиза ди (трет-бутил) бериллия при 210 °С.

Свойства. Белое, нерастворимое в эфире твердое вещество. В зависимости от способа получения устойчиво в вакууме до 125 °С (способ 1) илн 240 °С (способ 2). Разлагается водой (способ 1) или разбавленными кислотами (способ 2).

ЛИТЕРАТУРА

1. Schleslnger Н. 1. et at., J. Amer. Chem. Soc, 73, 4585 (1951).

2. Giiman H., Schulze F., J. Chem. Soc. (London), 1927, 2663.

3. Mohammed S. W.,Alei Rabideau, Holtey С. E., U. S. A. E. C.-report LA-1687 (1954).

Хлорид бериллия ВеСЬ

Способ 1 [1]

BeO + С + С1в > ВеС1а + СО

25,0 12,0 70,9 79,9 28,0

При правильном соблюдении температурного режима стеклянный сосуд не корродируется галогенидом бериллия. Все части прибора для получения галогенида бериллия можно изготовить также из кварцевого стекла; при сублимации в вакууме равно как и для хранения можно использовать стеклянные сосуды.

Прибор собирают, СО2ласно рис. 289. Широкая кварцевая трубка 1 (диаметр 25 мм, длина 400 мм) ооединена с осушительной трубкой; к другому концу трубки 1 присоединяют части прибора, изготовленные из стекла; соединения осуществляют с помощью шлифов (обратите внимание на порядок соединения шлифов). Стеклянная часть прибора включает цилиндрические камеры 2, 3, 4 и 5, которые служат в качестве приемников и для последующей сублимации галогенида. В камере 4 имеется, кроме того, короткая трубочка

962 Глава 16. Щелочноземельные металлы

Бериллий 9БЗ

с впаянным отростком, который легко разбить. К этой трубочке потом припаиваются трубки с шаровыми утолщениями 6,7, 8 к 9.

Кварцевую лодочку 10 наполняют хорошо перемешанной смесью из 3,5 г БеО и 2,5 г угля, полученного прокаливанием сахара. Лодочку задвигают в кварцевую трубку 1. Затем воду н другие примеси, абсорбированные углем, удаляют путем нагревания при 900 °С в потоке азота, вытесняют азот хлором и устанавливают температуру реакционного сосуда 700 °С. Возгоняющийся ВеС12 собирается в течение нескольких часов в виде белых, похожих на войлок кристаллов в кварцевой трубке / за лодочкой. По окончании реакции пропускают чистый азот и присоединяют к шлнфу И стеклянную часть прибора. Шлиф 11 не надо смазывать, так как процесс проводят не в вакууме. Трубчатую печь передвигают по трубке 1 к месту конденсации галогенида, и галогеннд возгоняется в камеру 2; причем в трубке 1 остается как бы «поРис. 289. Приборы для получения (о) и очистки возгонкой (б) хлорида бериллия.

следний погон». при 380 °С сублимация происходит с достаточной скоростью. Отпаивают перетяжку у шлифа и прибор присоединяют к насосу, который может создать высокий вакуум. Печь передвигают н нагревают полученный только что головной погон, при этом галогенид перегоняется в камеру 5. Зачтем печь вновь передвигают и перегоняют в высоком вакууме при 330.°С основные количества галогеннда в камеру 3. Камеру 2, в которой осталось некоторое количество невозогнанного продукта, отпаивают от прибора. Сублимацию производят повторно (из камеры 3 в камеру 4), так что в конце концов от всего стеклянного прибора остается только камера 4, запаянная с обоих концов и вакуумированная.

Сублимацию обязательно проводят при работающем насосе, потому что иначе оказалось бы невозможным сохранять достаточно низкое остаточное давление. Стенки сосудов десорбируют небольшие количества газов, что ухудшает вакуум. Это обусловливает в свою очередь немного более высокую температуру сублимации. Кроме того, ВеС12 реагирует со стеклом; это приводит к образованию следовых количеств BeO+SiCU, что увеличивает остаточное давление в приборе; в конце концов сублимация совершенно прекращается, а на наиболее холодных местах прибора конденсируется жидкий SiCU. Лучше всего весь рабочий цикл проводить без перерывов в течение —30 ч.

Для выгрузки ВеС12 припаивают к отростку камеры 4 стеклянную трубку (длина 10 см), в которой находится передвигающаяся маленькая палочка 12, и далее четыре шаровых расширения. Через охлаждаемую ловушку и кран прибор соединяют через шлиф с насосом, создающим высокий вакуум. Припаянную часть нагревают, кран закрывают, отсоединяют прибор от насоса и путем резкого наклона разбивают с помощью стеклянной палочкн отросток. 'Затем в условиях очень высокого вакуума при охлаждении ловушки жидким воздухом ВеС12 возгоняется и конденсируется в отдельных шаровых рас

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайну сайта с нуля обучение
квд на краснопресненской
копилка дозатор для конфет видео
melodia ручка на розетке 424v серебро античное

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)