химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

рических количеств таллия и серы в ампуле, заполненной водородом (прн давлении 60 мм рт. ст. при комнатной температуре). при этом образуется коричнево-черный королек с металлическим блеском.

Способ 2 [2]

2Т10С2Н6 + H3S j- T12S + 2С2Н6ОН

498,9 34,1 440,8 92,1

При реакции сухого H2S с этилатом таллия в растворе абсолютного спирта получают мелкодисперсные очень реакционноспособные препараты T12S, свободного от кислорода. Этилат, полученный из 10 г металлического таллия (см. выше синтез Т10Н), растворяют в 250 мл абсолютного спирта и фильтруют через складчатый фильтр в колбу, присоединенную к прибору для пере-, гонки. Конец холодильника должен доходить почти до дна приемника, в который налито некоторое количество спирта (затвор для проникновения воздуха в реакционную колбу). Через трубку пропускают сначала N2 (для вытеснения воздуха), а затем сухой H2S. При этом образующийся T12S выпадает в виде мелких частиц.

Трубку для ввода газа перекрывают, на водяной бане отгоняют спирт, ? а затем T12S сушат в течение 2 ч. Заключительную сушку препарата осуществляют в вакууме масляного насоса.

Свойства. гпя 448,5°С (в атмосфере азота). Выше 300°С переходит в газовую фазу. Гексагональная структура, производная от a«ra-CdI2 (а= 12,20 А; с=18,17 A); d 8,39 (рентген.). Тонкоизмельченный T12S имеет глубокий черный цвет, при растирании мажется, как графит. Практически не растворяется" в воде.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ketelaar 1. A. A., Gorter Е. W., Z. Kristallogr, 101, 367 (1939).

2. Reuter В., Goebel A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 268, 101 (1952)

Сульфид таллия(1, III) TI2S-TI2S3 или TIS

Tl + S i- TIS

204,4 32,1 236,5

TIS получают при нагревании эквивалентных количеств чистого таллия и дважды перегнанной серы в вакуумированных ампулах из иенского стекла в пламени бунзеновской горелки. Для кристаллизации препарат выдерживают в течение суток при температуре 200 °С [3].

Свойства. Цвет от черного до серо-стального с металлическим блеском, d 7,61 (рентген.). Структура тетрагональная (а=7,77 А; с=6,79 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Ketelaar J. A. A., Gorter Е. W., Z. Kristallogr, 101, 367 (1939).

2. Reuter В., Goebel A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 268, 101 (1952).

3. Hahn H., Klingler W.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 260, 110 (1949).

Селенид таллия(1, HI) TI2Se-TI2Se3 или TISe

Tl 4- Se * TISe

204,39 78,96 283,35

Tl2Se-TlsSes или TISe, как и T12S, образуется при нагревании эквивалентных количеств таллия и селена в ампуле до 400 °С и последующем очень медленном охлаждении расплава. Королек при легком надавливании распадается на кристаллы в форме тетрагональных призм с сильным металлическим блеском.

Свойства. Кристаллизуется в тетрагональной структуре (я=8,02 А; с= = 7,00 A). t„ 310°С (конгруэнтно); d 8,31 (рентген.). Устойчив в сухой атмосфере.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ketelaar 1. A. A., Hart W. Н. Т.. Moerel М., Polder D., Z. Kristallogr, 10t, 396 (1939).

Сульфат таллия(1) TI2S04

2Т1 + H2S04 * T12S04 + H2

408,8 98,1 504,8 2,0

Для получения T12S04 чистый таллий растворяют в теплой разбавленной серной кислоте и упаривают раствор до начала кристаллизации. Поскольку таллий легче растворяется в горячей разбавленной азотной кислоте, удобнее получать сульфат путем выпаривания раствора в азотной кислоте с небольшим избытком серной. Образующиеся при этом небольшие количества сульфата тал-лня(Ш) восстанавливают диоксидом серы.

958 Глава 15. Галлий, индий, таллий

спи™' ,%2К°РЛен ,K^s°i> структура ромбическая (п=7,808 А- 6 =

-5,929 А; с= 10,665 A), d 6,765. tn 632°С; переходит в газовую фазу без

разложения. Растворимость: 2,7 (0,2»С), 4,3 (15.6°С) и 18,5 (100°С) г Tl.SO.

в 100 г воды. 1 ' 34

Т1аО,-456,7

?4H3S04 + 5H30 392,4 90,1

Дисульфатоталлиевая(Ш) кислота, тетрагидрат HTI(S04)2.4H20

2HT1(S04)2-4H20 939,2

HTI(S04)2-4H20 получают при насыщении 45—50%-ной серной кислоты оксидом таллия Т120, или (для более быстрого растворения Т120з-хН20) при нагревании. Затем прозрачный раствор упаривают на водяной бане. Образующиеся бесцветные тяжелые кристаллы сушат в течение нескольких суток в сушильном шкафу на нагретой керамической пластинке. Из-за склонности к гидролизу кристаллы нельзя промывать водой

I. Meyer ]., Wilk Н„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 132, 244 (1924).

2Tl(OH)S04-2HaO 707,0

Сульфат таллия(Ш) основной, дигидрат Tl(OH)S04.2H20

Т1а08 + 2H2S04 + 3H20 456,7 196,2 54,1

ел» SP*'2Н*° получают аналогично HT1(S04)2-4H20, но вместо 45—

Hfi!?< используют 20%-ную. Можно также перекристаллизовать НП(Ь0»)2-4Н20 из 20%-ной H2SOt. Препарат высушивают, как описано выше, в условиях, исключающих гидролиз.

ЛИТЕРАТУРА

1. Meyer J., Wilk Я., Z. Anorg. Allgem. Chem., 132, 244 (1924).

Таллий 959

2Т10Н + С02 442,8 44,0

Карбонат тал'лил(1) Т12С03

Tl2COs + Н20 468,8 18,0

Для синтеза Т12СО2 горячий водный раствор ТЮН насыщают С02 и упаривают на водяной бане. При охлаждении выделяется Т!2СОз, его отделяют на стеклянном фильтре с отсасыванием

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по административным делам
обучение корел пермь
заказать машину недорого
визаж обучение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)