химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

135 (1967)

2. Clark И. С Plckard A. L., J. Organometal. Chem., 8, 427 (1967).

3. Weidlein I., Univer. Stuttgart, частное сообщение (1975).

Хлорид индия(III) InCl3

Способ 1 [1]

m2os + 3socia —> 2incis + 3soa

277,5 356,9 442,3 192,2

1пС13 получают аналогично GaCl3 (см. выше). Синтез 1пС13 осуществляют при 300 °С, поэтому используют трубку меньшего внутреннего диаметра (9 мм> с большей толщиной стенок (3 мы). После удаления избытка SOCl2 75,7 °С) возгонкой получают чистый InCb.

18-551

Глава 15. Галлий, индий, таллий

Индий 939? ШС1, 221,1

Способ 2 [2—3] 3

In + -у С1а -114,8 106,4

Металлический индий сгорает в потоке С12 (тщательно осушенного конц, H2SO« и пентаоксидом фосфора) с образованием 1пС13. Реакцию проводят в кварцевой аппаратуре, отдельные части которой спаяны друг с другом или .присоединены на шлифах, при тщательной изоляции от влаги. Хлорирование .вначале протекает достаточно энергично и сопровождается слабым свечением. •Оно проходит через стадии хлоридов индия(1) и 11), образующихся в расплате. При —600 °С в приемник возгоняется InCla— конечный-продукт хлорирова-шия — в виде блестящих чешуек.

Для очистки 1пС1з возгоняют в потоке N2 или С02, содержащего небольшую примесь С12. Для удаления избытка последнего возгон охлаждают в потоке газа, уже не содержащего хлор.

Свойства. Кристаллизуется в моноклинной структуре типа АЮз (пр. гр. C2/m,а=6,41 А; 6=11,10 А; с=6,31 А; В=109°48'). f»»r 498°С; d 3,45. Очень гигроскопичные кристаллы. В 100 г водного раствора при 22 °С растворяется ?66,11 г InCla (d 1,97); растворимость в абсолютном спирте при 22°С — 53,2%. При упаривании водных растворов (которые легко получить при растворении металлического индия в НО) кристаллизуются гидраты, например InCls^H-O :[4, 5]*.

1. Hecht П., lander G., Schtapmann Я, Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 255 (1947).

2. Klemm «?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 152, 252 (1926).

3. Baxter G. P., Alter С. M, J. Amer. Chem. Soc, 55. 1943 (1933).

4. Ensslin F., Dreyer Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, 249, 119 (1942).

5. Ensslin F., Ziemeck В., DeSchapdryver L., Z. Anorg. Allgem. Chem, 254, 293 (1947).

Бромид индия(Ш) lnBrs

Способ 1 [1, 2] In + -114,8 239,8

Металлический индий нагревают в быстром потоке С02 (свободного от кислорода), пропущенного предварительно через промывалку с Вг2, обогреваемую теплой водой. При бромировапии сначала образуется коричневый расплав InBr и 1пВг2, который постепенно светлеет; затем кристаллизуется InBrs. Продукт легко возгоняется с образованием блестящих кристаллических чешуек.

Для получения чистого продукта в приборе не должно быть кранов со смазкой, а для уплотнения шлифов необходимо использовать фосфорную кислоту [2].

Способ 2 [3, 4]. При упаривании водных растворов 1™>"I»™ л,еЛ2*

получить при растворении металла в бромоводородной кислоте) выше 33 С выделяется безводный InBrs; ниже этой температуры в качестве твердой фазы, под раствором существуют гидраты.

Свойства f„„„ 371 °С- tw, 419,7 °С; d 4,74. Кристаллы расплываются на. воздух!? Растворимость в вода при 22«С 84.64% (d 2,84), в абсолютном спирте при 24 °С 74,02% (d 2,21).

1. Thiel А., %. Anorg. Allgem. Chem, 40, 317 (1904).

2. Klemm W., Dterks F., Z. Anorg. Allgem! Chem, 219, 42 (1934).

3. Ensslin F., Dreyer Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, 249, 119 (1942).

4. Ensslin F„ Ziemeck В., DeSchapdryver L., Z. Anorg. Allgem. Cheem, 25,. 293 (1947).

Бромид индия (I, III) InBr2

Способ 1 [1, 2]

In + Br2 >- InBr2

114,8 159,8 274,6

Синтез проводят при взаимодействии стехиометрических количеств металла и Вг2 высокой чистоты в вакуумированной ампуле с несколькими перетяжками. Реакция начинается при 200 °С и заканчивается при 300—400 °С. После-застывания расплава ампулу вскрывают в защитной атмосфере.

Способ 2 [3]

2ШВг3 -)- In >- 3InBr2

709,2 114,8 824,0

Смесь индия н InBr3, взятых в молярном соотношении 1 ; 2, нагревают в течение 12 ч в вакуумированной ампуле при 350 °С. Образовавшийся расплав-быстро охлаждают, при этом образуются желтые кристаллы,

Свойства. Светло-желтые кристаллы. гпл 197,1 °С. Обладает диамагнитными свойствами. InBr н 1пВг3 можно отделить от 1пВг2 экстракцией эфиром..

1 Вгаиег О, Morawietz Я, Z. Anorg. Allgem. Chem, 340, 133 (1965).

2. Morawietz W., Morawietz Я., Brauer G, Z. Anorg. Allgem. Chem, 316,

3 2WalteTp.'H. i, Kleinberg J., Griswold E., J. Inorg. Nucl. Chem, 19, 22* (1961).

Иодид индия(Ш) 1п1з

lnls 495,5

Способ / [1, 2]

In + ~2 1» 114,8 380,8

•При взаимодействии In со спиртовыми растворами НС1 также образуются сольваты, например, InCV2 иэо-С3Н7ОН. — Прим. перев.

Металлический индий нагревают до 150-200 'С в потоке С02, очищенного, от кислорода и насыщенного парами иода. Если жидкий продукт реакции име ?

"940 Глава 15. Галлий, индий, таллий

Индий

94!

•ет красно-бурую окраску, избыток иода отгоняют в потоке чистого СО2 при 230 °С.

По данным Клемма [2], Inl3 можно очистить перегонкой в вакууме (без .разложения).

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
волейбольная форма
Z0T6000G2
лада веста вмятина на двери от камня
сколько стоит билет дискотека80,90в 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)