химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ладает диамагнитными свойствами.

ЛИТЕРАТУРА

1245 °С) основаны на реакциях GaR3 с AsR3 или AsH3. Он ядовит (см. Миль-видский М. Г. и др. Физико-химические основы получения разлагающихся полупроводниковых соединений — на примере GaAs. — М.: Металлургия, 1974). — Прим. перев.

1. Goldschmidt V. М., Skr. Acad. Oslo, 1926, Nr. 8.

2. Koster W., Thoma В.. Z. Metallk., 46, 291 (1955).

3. Самсонов Г. В. и др. — ЖНХ, 1961, т. 6, с. 749; ЖПХ, 1962, т. 35, с. 244.

4. Welker Н„ Z. Naturforsch., А 7, 744 (1952); 8а, 248 (1953).

5. Forsch С. J., Derick L., J. Electrochem. Soc, 108. 252 (1961).

6. Folberth О. G., Weip H., Z. Naturforsch., A 10, 615 (1955).

7. Folberth O. G., Oswald F., Z. Naturforsch., A 9, 1050 (1954).

8. Van der Boomgard J., Schol K.., Philips Research Reports, 12, 127 (1957).

9. Effer D., Antell G. R„ J. Electrochem. Soc, 107, 252 (1960).

934 Глава 15. Галлий, индий, таллий

Индий 935

Индий металлический In

Предварительная очистка чернового металла

Сырой индий, полученный в качестве побочного продукта при рафинировании цинка, содержит 2—5% примесей: ~0,8% РЬ; 0,5% Zn; 0,5% Sn; 0,01— 0,1% Си; 0,01—0,05% Fe. Ввиду того, что при последующих операциях электролитического рафинирования индий может осаждаться вместе с цинком, в первую очередь необходимо удалить цинк. Металл нагревают до 800— 1000 °С в железной трубке, заваренной с одного конца, достаточно длинной — во избежание потерь от разбрызгивания. Через узкую железную трубку в расплав в течение 15 мин продувают водяной пар. Пря этом цинк практически полностью улетучивается в виде ZnO; оставшийся сырой индий содержит только 0,008% Zn.

Электролитическая очистка

Сырой металл прокатывают, разрезают на куски и прибавляют такой объем теплой разбавленной HsS04 (100—120 г кислоты на 1 л), чтобы вместе с примесями Pb, Sn н Си осталось нерастворенным и небольшое количество индия. Тогда кислотность раствора окажется достаточной и для проведения электролиза и для подавления гидролиза солей индия. Анодом служит пластинка или сетка из платины, расположенная параллельно катоду. Лучше всего использовать катод из тонкого листового индия; его можно заменить отполированной до блеска алюминиевой пластиной, протертой бензином. После испарения бензина остается тончайшая маслянистая пленка, позволяющая впоследствии легко отделить от катода металлический индий. Алюминиевый катод должен быть несколько большим, чем аиод; по краям его покрывают толстым слоем воска, чтобы препятствовать осаждению иидия на противоположной стороне А1-пластины. Электролиз проводят при 20—35 °С и плотности тока 1 А/100 см2. Во избежание образования наростов («почек») через каждый час к раствору добавляют 1%-ный раствор желатина или столярного клея (из расчета 1 мл на 1 л раствора). Восстановленный индий сплавляют в королек под слоем смеси KCN+NaOH (1 :1) при 600—800 °С. Чистота продукта достигает ~99,5%.

Свойства. М 114,82. Серебристо-белый блестящий очень мягкий металл, устойчивый только в сухом воздухе. /„ 156,17°С; гш> 1450"С*; d 7,31. Тетрагональные кристаллы (а=3,244 А; с=4,948 А); твердость ~1,2.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ensslin Р., Chemie, 55, 347 (1942); Metall und Erz., 37, 401 (1940). Триметилиндий 1п(СНз)з

Из 66 г сплава (3,5 моль Mg/1 моль In) готовят мелкую стружку и заливают эфиром. При добавлении первой порции СН3Вг реакция начинается только при нагревании. Постепенно приливают раствор 250 г СНзВг в 1600 мл эфира. После кипячения с обратным холодильником при механическом перемешивании в течение 2 ч реакция заканчивается (металл почти полностью растворяется). Затем эфир отгоняют. После перегонки в вакууме при 47— 62°С (12 мм рт. ст.) получают 64 г эфирата триметилиндия (выход 87%, содержание In 52,2%*). Заключительную вакуумную перегонку проводят после введения 50 мл бензола (для десольватации эфирата). Получают 1п(СН3)3 в виде бесцветных игл с tm 66—67°С (12 мм рт. ст.). Все операции проводят в инертной атмосфере (N2, Аг), аппаратуру и растворители подвергают тщательной осушке.

31ЛС1 + In(CH3)3 127,2 159,9

Способ 2

InCl3 + 3LiCH3 ? 221,2 65,9

Триметилиндий высокой чистоты с практически количественным выходом получают при взаимодействии 1пС13 или ШВг3 с LiCH3. Эфирный раствор галогенида реагирует с метиллитием в эфире в молярном соотношении 1:3. Прозрачный раствор декантируют с осадка LiCI, к нему прибавляют, как и в предыдущем случае, бензол и перегоняют с дефлегматором длиной 50 см. Получают 1п(СН3)3, совершенно свободный от эфира. Выход >90%.

21п + 3Hg(CH3)a 229,6 692,0

Другие способы

3Hg + 2In(CH3)s 601,8 319,8

In(CH3)3 можно получать из металлического иидия и диметилртути [1]. Реакцию лучше всего проводить в ампуле при 135 °С. Этот метод небезопасен в связи с токсичностью ртутноорганических соединений.

Свойства. t„ 88 °С; Гтл 136°С. В газовой фазе и растворах (в бензоле, циклопентане) молекулы моиомерны [4]. В кристаллической структуре существуют тетрамеры [5, 6]. Соединение обладает значительной реакционной спос

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зеркала настенная
ремонт увлажнителей балашиха
верстак столярный куплю
билеты soad

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)