химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

ышения ее температуры перед концом реакции подают в пламя воздух с кислородом).

После окончания реакции колено ампулы с GaS (в котором первоначально находился металл) охлаждают водой для конденсации непрореагировав-шей серы. Затем ампулу отпаивают на месте сгиба, a GaS для полного завершения реакции нагревают еще в течение 0,5 ч в тигельной печи при 1100°С. После вскрытия ампулы из нее легко можно удалить GaS.

Свойства. Желтые кристаллы в форме листочков, устойчивые к действию воды. При 900—950 °С в высоком вакууме возгоняются с образованием гексагональных столбиков. гпл 965 °С. Кристаллизуется гексагонально (пр. гр. Рбз/mmc, а=3,585 А; с=15,50 A), d (рентген.) 3,916.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm №.. Vogel Н. V., Z. Anorg. Allgem. Chem., 219, 45 (1934).

2. Hahn H., Frank O., Z. Anorg. Allgem. Chem., 278, 340 (1955).

3. Spandau H., Klanberg F., Z. Anorg. Allgem. Chem., 295, 300 (1958).

Сульфид галлип(1) Ga2S

Способ 1 [1,2]

GaS + Ga >- GaaS

101,8 69,7 171,5

Поскольку прямой синтез сульфида из элементов невозможен, расплавленный Ga (в избытке) растирают с GaS, к которому для лучшего смачивания добавляют Ga2S3. Полученную смесь помещают в корундовой лодочке в прибор из кварца, снабженный охлаждаемым «пальцем», и нагревают в высоком вакууме при 700—720 °С. При более высоких температурах содержание серы в GaS (конденсирующемся в «пальце») оказывается заниженным.

Способ 2 [3]

2Ga + H8S >- Ga2S + На

139,4 34,1 171,5 2,0

Ga2S получают при пропускании H2S над металлическим галлием при 1000—1200 °С и давлении ~10 мм рт. ст. На рис. 287 схематически изображена установка, в которой осуществляется эта реакция.

Реакционная трубка / диаметром 40—50 мм с охлаждаемым «пальцем» 2 и устройство 3, снабженное затвором 4 и подставкой для лодочки, изготовлены из кварца. Прибор заполняют аргоном при закрытых кранах 5, 6 и 7 (все остальные краны при этом открыты). После нагревания печи 8 'с реакционной трубкой до необходимой температуры подставку вытягивают влево, и таким образом поток аргона достигает лодочки с галлием 9, находящейся в печи. Затем краны 10, И и 12 закрывают, через кран 7 впускают H2S и, открыв кран 5, вакуумируют систему. Давление и скорость потока H2S регулируют за счет толщины капилляров 13 и 14 и контролируют с помощью манометров 15 и 16 и устройства для измерения потока газа 17. Затвор 4 препятствует диффузии Ga2S в левую часть трубки, поэтому сульфид конденсируется на охлаждаемом водой «пальце» 2.

По окончании реакции краны 5 и 7 закрывают и через кран б прибор снова заполняют аргоном. Образовавшийся на «пальце» Ga2S выгружают из прибора.

Свойства. Серое или серо-черное вещество; на воздухе выделяет H2S н медленно окисляется, приобретая зеленую окраску, d 4,18.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm №.. Vogel Н. U., Z. Anorg. Allgem. Chem., 219, 45 (1934).

2. Brukl A., Ortner C, Monatsh. Chem., 56, 36 (1930).

3. Gastinger E., Z. Naturforsch., В 10, 115 (1955).

4. Spandau H., Klanberg F.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 295, 300 (1958).

930 Глава 15. Галлий, индий, таллий

Галлий 931

Селениды галлия Ga2Se3, GaSe, Ga2Se Ga2Se3 я GaSe

2Ga -f 3Se >- GaaSe8 Ga + Se >- GaSe

139,4 236,9 376,3 69,7 79,0 148,7

Ga2Se3 и GaSe получают аналогично GaS (см. выше). Реакция происходит только при светло-красном калении и сопровождается воспламенением металла [1].

Ga2Se

По данным [1], Ga2Se нельзя получить непосредственно синтезом из элементов. При нагревании стехиометрических количеств Ga и Se по методу, аналогичному синтезу GaS (см. выше), вначале образуются высшие селениды в смеси с металлическим галлием. При нагревании промежуточного продукта в высоком вакууме образуется возгон, состоящий из одной фазы — Ga2S&,

Свойства.

Ga2Se3: в компактном состоянии — черное, а после истирания в ступке— красное вещество, довольно твердое и хрупкое. гпл 1020°С; d 5,203 (рентген.); кристаллизуется в кубической структуре типа сфалерита (ця =5,429—5,463 А).

GaSe: темно-красные или коричневые листочки с жирным блеском. tan 960°С; d 5,03; структура гексагональная (а=3,755 А; с=15,94 А). Ga2Se: М 218,40; черное вещество; d 5,02.

ЛИТЕРАТУРА

Сульфат галлия(Ш)-аммония, додекагидрат NH4Ga(S04)2«12H,0

(Галий-аммонийные квасцы)

В раствор GaCls вводят вычисленное количество H2SO« и упаривают досуха Образовавшийся сульфат растворяют в воде, в раствор при перемешивании вводят твердый (NH4)2S04, иа него кристаллизуются квасцы (в виде тонкого порошка). Примеси практически полностью остаются в маточном растворе. .

Для очистки квасцы перехристаллизовывают из воды (не очень горячей во избежание образования основных солей).

Свойства. М 496,07. Бесцветные кристаллы, изоморфные соответствующим алюминиевым квасцам (кубическая структура, о= 12,269 A); d 1,777. При 25 °С в 3,24 г Н2О растворяется 1 г соли. При нагревании раствора выпадают основные соли.

1. Klemm V., Vogel Я. U., Z. Anorg. Allgem. Chem, 219, 45 (1934).

2. Hahn Я, KUngler W., Z. Anorg. Allgem. C

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номера перевёртыши купить
напольная плитка gemma blue
аудит обучение
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - дешевые и мощные ноутбуки - супермаркет компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)