химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

(Ш) Gab

з

Gi -f — I2 . >- Gal3

69,7 380,8 450,5

По методике Клемма и Тилька [1], Gal3 получают в приборе, схематически изображенном иа рис. 286. В средней его части помещают металлиСвойства. Светло-желтые гигроскопичные кристаллы, дымящие на воздухе. Расплав окрашен в оранжево-бурый цвет. гпл 212 вС; /Кип 346 eC; d 4,15, В газовой фазе основная часть молекул диссоциирует до мономеров.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W., Tilk W.f Z. Anorg. Allgem. Chem., 207, 161 (1932).

2. Fischer W„ Jubermann O., Z, Anorg. Allgem. Chem., 227, 227 (1936).

3. Corbett I. D., McMullan R. K, J. Amer. Chem. Soc, 77, 4217 (1955).

Иодид галлия(П) Gal2

Способ 1

Ga + Is »- GaJ.3

69,7 253,8 323,5

Металлический галлий и иод высокой чистоты в точно (!) стехиометрч-ческих количествах загружают в ампулу. После вакуумирования и запаивания ампулу медленно нагревают до 350 °С. Через сутки образуется гомогенная красная реакционная масса, при медленном охлаждении которой кристаллизуется желтый Gal2. Выход количественный.

Ga + Hgla -69,7 454,4

Способ 2

+ Hg+Gala 200,6 323,5

ческий галлий, а в правой — вычисленное количество иода. После вакууми-ровання трубку отпаивают в перетяжке Т и иод перегоняют над нагретым галлием- то в одну, то в другую сторону до полного взаимодействия. Металл горнт при этом светящимся пламенем. Иодид подвергают очистке перегонкой в вакууме в кварцевой аппаратуре [2].

0,60 моль Hgl2 и 0,59 моль металлического галлия сплавляют в ваку-умированнон ампуле и нагревают при 220 °С. Реакция заканчивается через 3 ч. Охлажденную ампулу вскрывают, жидкую ртуть сливают с кристалли-меской массы. Выход количественный.

Свойства. Образует желтые гигроскопичные кристаллы с диамагнитными свойствами. ?пл 211°С; при 250 °С легко диспропорционирует до Gal и Gals.

ЛИТЕРАТУРА

1. Corbett J. D., McMullan R. К, J. Amer. Chem. Soc, 77, 4217 (1955).

2. Carlston R. C, Griswold E., Kleinberg J., J. Amer. Chem. Soc, 80, 1532 (1958).

Гидроксиды галлия(Ш) Ga(OH)3, GaO(OH)

Ортоформа гидроксида галлия(Ш) Ga(OH)8

Кристаллический Ga(OH)3 получают по следующей методике [1]: к раствору GaCl3 при 90 °С прибавляют раствор NH3. Осадок гидроксида тщательно промывают, а затем нагревают в автоклаве вместимостью 15 мл с 6 мл воды в течение 89 ч при ~167°С. Образуется очень тонкий порошок, состав которого почти точно соответствует орто-форме, имеющий определенную кристаллическую структуру (метастабильную). При более длительном нагревании (в течение 166 ч при 170°С) образуется мета-форма—:GaO(OH) со структурой типа диаспора (см. ниже).

Свойства. М 120,74. Кристаллическая форма растворяется в разбавленных минеральных кислотах.

926 Глава 15. Галлий, индий, таллий

Метаформа гидроксида галлия(Ш) GaO(OH)

Способ 1 [3]. К раствору GaCl3 добавляют раствор NH3 в количестве, необходимом для растворения гидроксида. Полученный раствор помещают в эксикатор над конц. H2S04. Через ~2 недели с почти количественным выходом образуется кристаллический GaO(OH). Осадок отмывают от С1~ декантацией и сушат при комнатной температуре.

Способ 2 [1]. Гидроксид галлия (осажденный при 30—40 или 90°С раствором NH3 и отмытый от яонов) загружают с 6 мл Н20 в автоклав вместимостью 15 мл и нагревают при НО—300°С в течение 100 ч (или более длительного времени). При этом образуется GaO(OH) в виде хорошо образованных мелких кристаллов; их можно сушить при 105 вС без разложения. При ~170°С кристаллизуется метастабильная фаза Ga(OH)3 (см. выше).

Способ 3 [4]. GaO(OH) со структурой типа диаспора образуется также при медленном осаждении из раствора галлата натрия под действием С02 воздуха.

Свойства. М 102,73. Кристаллические препараты GaO(OH) растворяются в разбавленных минеральных кислотах. При нагревании в автоклаве выше 305 °С превращается в B-Ga20a.

1. Laubengayer A. W., Engle Н. R., J. Amer. Chem. Soc, 61, 1210 (1939).

2. lander G., Pluskal H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 291, 67 (1957).

3. MUligan W. 0.f Weiser H. В., J. Amer. Chem. Soc, 59, 1670 (1937).

4. Bohm J., Kahan G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 238, 350 (1938).

5. Roy R., Hill V. G., Osborn E. F.f J. Amer. Chem. Soc, 74, 719 (1952).

Оксид галлия (III) a-Ga203, Ј-Ga203 а-Модификация Ga203

Горячий концентрированный раствор NaHC03 приливают к горячему раствору GaCl3 и смесь кипятят до полного осаждения GaO(OH). Образовавшийся студенистый осадок отмывают горячей водой до отрицательной реакции на С1~, при этом он частично подвергается процессу старения [1, 2].

После высушивания в течение 1 ч на воздухе при комнатной температуре порошок нагревают в платиновом тигле до 425 °С. GaO(OH) теряет воду (через 24 ч остается 1,5—4%' Н20), одновременно происходит кристаллизация. Однако иногда образующийся оксид кристаллизуется очень плохо, и даже после 2 недель нагревания препарат содержит еще ~20% воды. Полная термическая дегидратация a-Gaa03 невозможна, так как при необходимых для этого температурах он превращается в В-модификацию.

Свойства. М 187,44. Кристаллическая структур

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет желтый
Фирма Ренессанс: входные лестницы в дом фото - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 661
В магазине КНС Нева Acer Aspire S5-371-54UD NX.GCJER.006 - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)