химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

за счет тепла, выделяемого при электролизе. Вследствие образования на катоде галлий несет на себе отрицательный заряд. По окончании процесса его легко отмыть, высушить н взвесить. Описанная конструкция катода позволяет проводить количественные исследования.

В электролизер помещают раствор гидроксида галлия (содержащий в пересчете на металл 10 г Ga) в минимальном количестве концентрированного гидроксида натрия и разбавляют до 150 мл. При силе тока 1 А (и напряжении 3—4 В) в течение первых 24 ч выделяется 6 г галлия, а в последующие— еще 3,5 г. Выделение последних 0,5 г происходит столь медленно, что это количество лучше осадить из раствора в виде гидроксида и использовать в дальнейшем при следующей загрузке электролизера.

Брауэр [3] получал хорошие результаты и при более простой конструкции катода (рис. 284,6), которую он использовал при выделении больших количеств галлия. Примесь алюминия остается после электролиза в раство914 Глава 15. Галлий, индий, таллий

Галлий Я15

ре, остатки галлия выделяют из этого раствора осаждением купфероном, осадок сжигают до ОагОа, а затем сплавлением с NaOH переводят в гидроксид. Для удаления остатков Ga с поверхности катода его промывают разбавленной соляной кислотой; металл при этом образует шарики, легко опадающие с поверхности платины.

Восстановленный галлий содержит следы Pt. Их удаляют (вместе со следами РЬ и Sn), следующим способом: галлий плавят под небольшим количеством воды, а затем добавляют такой же объем конц. HCI. После перемешивания металла под кислотой в течение 5 мин кислоту тщательно отДальненшая очистка металлического галлия. Дробная кристаллизация «з расплава с образованием монокристаллов или зонная плавка позволяют «юлучить металл с чистотой->9В,9999%. GaCIs также можно очищать с помощью зонной плавки и таким способом. получать свободный от примесей °Сходный материал для электролиза. Другие методы очистки базируются на термическом разложении галлийорганических соединений или обработке металла ртутью (при встряхивании или растворении). При взаимодействии г N2 или NH» при 800 °С получают металл с высокой степенью чистоты.

Свойства. М 69,72. Серый металл с синеватым свинцовым блеском. /пд 29,78 °С; d420 (та.) 5,907; литература

мывают, а затем добавляют немного конц. HNO3. Сначала реакция протекает энергично, и металл распадается на крошечные шарики. Через несколько минут кислоту разбавляют водой и еще через 10 мин тщательно отмывают от кислоты. После нового промывания соляной кислотой галлий опять приобретает металлический блеск (вероятно, из-за разрушения поверхностного слоя оксида), и шарики слипаются в общую массу. Операция очистки сопровождается потерей ~5% галлия. Хотя при очистке и ие используется смесь НС1 и HN03, галлий, по данным спектрального анализа, получается свободным от платины, а также свинца и олова.

По методу, разработанному в Services Electronics Research Laboratory, галлий можно получать электролитически и из слабокислых растворов. GaCIa растворяют в дистиллированной воде и подвергают электролизу а кварцевом сосуде с анодом из Pt и танталовым катодом. Галлий восстанавливается на катоде и скапливается на дне сосуда. Его отделяют от раствора, промывают и высушивают.

В более поздних работах описано осаждение галлия из кислых или щелочных растворов на электроде из W [4, 5]. При получении больших количеств металла или для аналитических целей удобно использовать также электроды из жидких металлов — Ga или Hg [6].

1. Sebbau F., Pugh W., J. Chem. Soc, 1937, 1373.

2. Moser L., Brukl A., Monatsh. Chem., 51, 325 (1929).

3. Brauer G., Chem. Eng. News, 34, 2887 (1956).

4. Fogg H. C., Trans. Electrochem. Soc, 66, 107 (1934).

5. Popp E., Solymar K, Acta Chim. Acad. Set. Hung., 24, 451 (1960).

6. Bock R., Hackstein K. G., Z. Anal. Chem., 138, 339 (1953).

7. Bradley A. J., Z. Kristallogr., 91, 302 (1935).

8. Laves F., Z. Kristallogr., 84, 256 (1933).

Растворение металлического галлия в кислотах. Перхлорат галлня(Ш), гексагидрат Ga(C104)8-6H20

Галлий расположен в ряду активности немного правее цинка; однако вследствие пассивирования он очень медленно растворяется в минеральных кислотах, лучше всего — в горячен концентрированной азотной (5 г Ga за 10 ч). По данным [1], растворение галлия в азотной кислоте можно ускорить, если крошечные шарики, образующиеся при взаимодействии металла с горячей кислотой, попеременно охлаждать до образования порошка, а затем снова нагревать реакционную смесь. СО2ласно Форстеру Г2], в концентрированной хлорной кислоте (особенно в смеси с конц. H2S04) галлий растворяется значительно быстрее, чем в конц. HN03 (5 г за 1 ч при на

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников в домодедово на дому
столбик парковочный анкерный спа-3
датчики со2 для вентиляции
сколько по времени идет концерт скорпионс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)