химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

рез нагретый складчатый фильтр и от фильтрата отгоняют ксилол (последние остатки — в вакууме). Получают 400 г чистого бесцветного этилата алюминия.

Свойства. Гил 130°С*; W 210—220°С (10 мм рт. ст.). Легко растворяется при нагревании в кснлоле, хлороформе и других высок окипящих органических растворителях. Весьма гигроскопичен.

ЛИТЕРАТУРА

А1(ОСзН,-аэо)3 + NtC^OH),,

204,2 149,2

1. Meerwein В., Schmidt R., Liebigs Ann., 444, 232 (1925). Al-алкоголят триэтаноламина Al(OC2Hi)?N

? AltOCgH^N -f Зизо-СаН,ОН

173,2 180,3

Изопропилат алюминия сплавляют с триэтаноламином в стехиометриче-ских количествах при 150—160 °С. Затвердевший расплав перекристаллизовыЛИТЕРАТУРА

* Наиболее часто для синтеза А1(ОСН3)8 используется классический метод Тищенко — взаимодействие металла с абсолютным спиртом в присутствии HgCl2. При этом образуется практически нелетучая высокополимерная форма. Наиболее активные препараты, возгоняющиеся при 400 °С (10-^ мм рт. ст.), образуются при реакции «переэтернфикации» А1(ОСзН7-изо)3 метиловым спиртом в бензольном растворе при 20 °С. В их масс-спектрах обнаружены фрагменты пента- и тетрамериых молекул. При хранении препараты активной формы °Стареют» (теряют летучесть и химическую активность). Обе формы весьма гигроскопичны, разлагаются при 160—180 °С. [Туроеа И. Я., Козлова И, И., Яновская М. И. — Коорд. химия, 1980, т. 6, с. 509.)— При», перев.

** Образующееся при синтезе количество NH4C1 в 3 раза больше, чём может растворяться в данном объеме спирта. Для извлечения его из осадка необходима многократная экстракция, неизбежно приводящая к гидролизу метиЛата алюминия. — Прим. перев.

I. Teichner S., С. R. Acad. Sci. Paris, 237, 810 (1953).

912 Глава 14. Алюминий

вают из диоксана, при этом кристаллизуется аддукт Al(OCaH4)3NC(H,CV. Последний теряет диоксан при длительном нагревании в вакууме пси 140 °С с образованием несольватированного Al(OC2H4)3N.

Свойства. Возгоняется выше 280«С (13 мм рт. ст.). Гидролизуется в воде, растворяется в хлороформе, бензоле и др. растворителях.

AKOQjHj),, + 3(CH8CO)aO

162,6 306,3

1. Heln F., Albert P. W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 269, 67 (1952). Ацетат алюминия AI (CH3COO)3

А1(СН„СОО)з + ЗСНзСООС^

204,4 264,5

В небольшую колбу с обратным холодильником помещают 2 81 г этнла-та алюминия и прикапывают 15 мл уксусного ангидрида. Вначале реакция происходит с разогреванием, а затем колбу нагревают в течение еше 5 ч на масляной бане при 150-160 °С. После охлаждения выпадает белый продукт Жидкую фазу отделяют декантацией, а оставшееся твердое вещество сушат в течение ~3 ч при 100°С (5 мм рт. ст.). Выход 3,4 г.

Свойства. Не растворяется в бензоле; из раствора в воде вследствие гидролиза быстро выпадает гелеобразный осадок.

1. Pande К. С, Mehrotra R. С, Z. Anorg. Allgem. Chem., 286, 291 (1956).

Ацетилацетонат алюминия А1(С5Н702)з

Al(N08)8 + 3CHsCOCHaCOCH3-)-3NH!1 > А1(СвН:Ог)3 + 3NH.NO,

213.° 300,3 51,1 324,3 240,0

К водному раствору Al(N03h при перемешивании приливают ацетил-ацетон в небольшом избытке, а затем постепенно — разбавленный раство» МНз. При этом с количественным выходом выпадают кристаллы ацетилацё-тонатэ А1.

Свойства. Кристаллизуется в форме табличек или призм с перламутровым блеском. гпл 192-194 °С; fB0Br 140°С (10 мм рт. ст.); d 1 27 f20 °С> При нагревании на воздухе разлагается. Не растворяется в воде; легко растворяется в спирте, эфире, бензоле. Может быть перекристаллизоваи из

1. Morgan G. Т., Drew И. D., J. Chem. Soc. (London), 119, 1060 (1921).

Глава 15. ГАЛЛИЙ, ИНДИЙ, ТАЛЛИЙ

Э. Дёнгес (Е. Donges), переработано X. Шмидбауром

Перевод канд. хим. наук Н. Я Туровой

НОВЫЕ МОНОГРАФИИ*

1. Greenwood N. N., The chemistry of" gallium. Adv. Inorg. Chem., 5, 91 (1963).

2. Щека И. А., Чаус И. С, Митюрева Т. Т. Химия галлия. Киев: Гостехиздат УССР, 1963.

3. De la Bretique P., Etudes sur le gallium. Switz. Impr. Vaudoise, Lausanne, 1955.

Галлий металлический

Электролитическое осаждение галлия

По методике [I] в качестве электролизера используют стакан вместимостью 250 мл; анодом служит платиновая пластинка длиной 20 см и высотой 3 см (которая крепится к внутренней стенке стакана), а катодом — толстая Pt-пластинка высотой 1,5 см и шириной 1 см. Нижняя сторона пластинки имеет форму клина, который впаян в конец U-образной стеклянной трубки, расширяющейся вверх в виде плоской чаши (рис. 284,а). Соединение пластинки и Pt-проволоки находится внутри стеклянного спая. (Если бы эта проволока выходила наружу из стекла, то при соприкосновении с раствором она быстро подверглась бы коррозии. В приборе описанной конструкции даже после работы в течение нескольких сотен часов не наблюдается коррозии материала катода.) Платиновая проволока в нижней части трубки погружена в ртуть, к которой с другой стороны подходит проволока, подводящая электрический ток.

«Чаша» на конце U-образной трубки шириной 3 см очень плоская, в ней помещается более 10 г расплавленного галлия. Плавление металла осуществляется

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкафы управления приточной вентиляцией1978 года
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
билет на руки вверх москва
билеты на концерт систем оф а довн в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)