химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

овиях ампулу на 2 сут. Затем после охлаждения ее перепаивают в середине. Фосфид в виде бесцветных кристаллов отделяют от AIPS4. Продукт выгружают из ампулы без доступа влаги.

Свойства. Бесцветные гигроскопичные кристаллы, выделяющие HjS в .присутствии влаги. Структура ромбическая (пр. гр. Р222; а=5,61 А: Ь= -5,67 А; с=9,05 А).

ЛИТЕРАТУРА

Д. Weiss A., Schafer Н„ Naturwissenschaften, 47, 495 (1960).

Арсенид алюминия AlAs

AI + As > AlAs

27,0 74,9 101,9

30 г порошка А1, спрессованного в виде палочек или таблеток, помещают в лодочке из спеченного корунда в кварцевую трубку. Конец ее запаян или заканчивается шлифом с двумя трубками — для ввода и вывода Н2. Вторую лодочку с 15 г As помещают в трубку перед лодочкой с А1 иа расстоянии 5—10 см от нее. Кварцевую трубку располагают в трубчатой печн так, что вначале в передней ее части находится только лодочка с А1. Быстрым потоком Н2 из реакционной трубки вытесняют воздух, печь нагревают до температуры ~Ю00°С (в лодочке с А1). Затем печь продвигают вдоль реакционной трубки таким образом, что лодочка с As постепенно приближается к зоне с температурой 500—600 °С. Потоком Н2 мышьяк переносится к А1, находящемуся в более горячей зоне печи при 1100 °С. Когда весь As из передней лодочки испарится, прибор охлаждают в потоке На. Во второй лодочке кроме непрореагировавшего А1 находится и образовавшийся AlAs. Для его выделения продукт реакции нагревают в колбе с 1,2-дибром-этаном до полного растворения А1. Оставшиеся кристаллы AlAs промывают безводным ацетоном и, наконец, петролейным эфиром.

Свойства. Оранжевые кристаллы, устойчивые в отсутствие влаги. /Пл 1200°С. Структура типа сфалерита (а=5,62 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Kischio W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 328, 187 (1969).

Карбид алюминия АЦС3

4А1 + ЗС >- А14С3

107,9 36,0 143,9

По возможности чистый порошок А1 смешивают со стехиометрическим количеством чистого тонкоизмельченного углерода, всыпают смесь в графитовый тигель с крышкой и нагревают в атмосфере водорода до 2000 °С. Через полчаса печь выключают. Продукт реакции, имеющий оранжевую окраску, содержит кроме А14С3 еще некоторое количество AI. Очистку от Al осуществляют обработкой смеси, истертой до тонкого порошка, концентрированной НС1, охлажденной во льду. Избыток углерода всплывает при этом вверх и его удаляют. Чистота целевого продукта зависит от качества исходных веществ. В присутствии N2 образуются азотсодержащие соединения.

При проведении реакции в течение 3 ч при 1500°С в атмосфере На образуется канареечно-желтый микрокристаллический карбид.

Свойства. Кристаллизуется в форме золотисто-желтых гексагональных листочков. гпл 2100 °С, разлагается выше 2200 °С. Структура гексагональная {а=3,325 А; с=24,94 А). При действии воды образует СН4.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ruff О., Jeltinek К, Z. Anorg. Allgem. Chem., 97, 316 (1916).

2. Stackelberg M. et at., Z. Physik. Chem., (A), 175, 127, 140 (1936).

3. Wdhler L., Hofer Z. Anorg. Allgem. Chem., 213, 249 (1933).

4. Kohtmeyer E. J.. Lundquist S., Z. Anorg. Allgem. Chem., 260, 208 (1949).

910

Глава 14. Алюминий

Соединения с азотом, фосфором, мышьяком, углеродом 911

Тетрацианоалюминат лития LiAl(CN)4

Этилат алюминия А1(ОС2Н5)з

LiAlH4 -f 4HCN 38,0 108,1

? LiAl(CN)4 + 4Ha 138,1 8,0

Al -f ЗСяН5ОН 27,0 138,2

3,0

Ацоадд + ^н,

162.2

Безводную HCN перегоняют в вакууме и конденсируют в замороженный эфирный раствор LiAlH*, затем реакционную смесь медленна нагревают до плавления. При этом выделяется теоретическое количество Н2 и выпадает LiAl(CN)4. Избыток HCN по окончании реакции удаляют в вакууме вместе-с эфиром. LiAI(CN).* остается в виде белого порошка.

Свойства. Соединение очень чувствительно к влаге; разлагается при хранении даже без доступа кислорода и влаги.

A1(CN)3 можно получить аналогичным путем, заменив L1A1H4 на свежеприготовленный раствор мономерного А1Нз в эфире. Цианид алюминия выпадает с 1 моль кристаллизационного эфира. Без доступа кислорода и влап» препарат устойчив в течение некоторого времени.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wittig С, ВШе П., Z. Naturforsch., В 6, 226 (1951).

AI(OCH3)3 + 3NH4C1 120,1 160,5

ВДетилат алюминия А1(ОСН3)3*

AlCl,-f-3CH3OH + 3NH3 133,4 96,1 51,0

45 г свежевозогнанного А1С13 растворяют при ОХ в 750 мл безводного-метанола. В колбу медленно пропускают при 5°С сухой NH3 (в избытке). При этом выпадает метилат алюминия, его отсасывают, промывают метанолом и сушат над пентаоксидом фосфора**.

100 г стружек А1 под слоем 650 мл ксилола нагревают в колбе с обратным холодильником и капелькой воронкой вплоть до температуры кипения ксилола. Затем по каплям добавляют 440 мл абсолютного спирта, в котором растворены 0,5 г HgClg и небольшое количество иода. Реакция начинается тотчас, так что нагревание можно прекратить. После прибавления 320 мл спирта реакция замедляется, и нагревание необходимо возобновить. В течение ^2 ч весь спирт должен прореагировать. Нагревают еще некоторое время, горячий раствор фильтруют че

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аккустики
Компания Ренессанс: лестница леруа мерлен - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло для посетителей ch 993 low v
кладовку снять

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)