химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

к, их разделяют фильтрованием при изоляции от влаги. Из прозрачного фильтрата отгоняют растворитель. Оставшийся сырой продукт перегоняют или возгоняют из колбы с насадкой (для возгонки) при температуре бани 90°С (1 мм рт. ст.). Очищенный диметиламид выгружают в сухой.атмосфере.

Свойства. Бесцветные кристаллы, чувствительные к влаге. гпл 88 °С. ?Растворяется в бензоле и эфире.

1. Ruff J. K.f J. Amer. Chem. Soc, 83, 2835 (1961).

2. Wiberg E., May A., Z. Naturforsch., В 10, 234 (1955).

Фосфид алюминия AIP

Способ 1

AI -f- P > Alp

27,0 31,0 58,0

1,8 г очень чистого и тонкого порошка А1 истирают в ступке с 2,9 г очищенного и высушенного красного фосфора. Смесь помещают в реакционную трубку из тугоплавкого стекла (диаметром 20 мм), сужающуюся к концам, и присоединяют один конец трубки к перегонной колбе с красным^ фосфором, а другой — к приемнику. Прибор продувают током чистого Н2. При постоянном потоке Н3 перегонную колбу нагревают до тех пор, пока* некоторое количество Р конденсируется на смесь А1/Р в реакционной трубке. при нагревании в узком пламени, имеющем очень высокую температуру, реакционная смесь воспламеняется. По окончании быстрой и бурной реакции избыток Р отгоняют в приемник (нагревая всю реакционную трубку). Трубку разрезают в том месте, где происходила реакция, и А1Р истирают в атмосфере Н2. Продукт, содержащий 92—94% А1Р, сохраняют в герметичных условиях.

Способ 2. Синтез осуществляют, нагревая смесь порошка А1 с избытком-свеж ев оз огн а иного продажного препарата Zn3P2. Реакцию проводят в трубке из тугоплавкого стекла в атмосфере Нг- Образующийся Zn отгоняют, а избыток Zn8P2, оставшийся после реакции, удаляют возгонкой.

Свойства. Свежеполученный продукт имеет зеленоватый цвет, неочищенные препараты окрашены в серый цвет. Структура типа цинковой обманки^ (сфалерита) (а=5,451 А). Под действием влаги медленно разлагается.

ЛИТЕРАТУРА

1. White W. Е., Bushey А. П., J. Amer. Chem. Soc, 66, 1666 (1944).

2. Wang С. С, Zahecruddin M.t Spiner L. H.r J. Inorg. Nucl. Chem., 25, 326 (1963).

TJ3AlPa 109,8

Дифосфидоалюминат(Ш) лития Li3AIP2

3U + AI + 2P -20,8 27,0 62,0

Для получения LijAl кусочки U сплавляют с алюминиевой пылью (натертой напильником) в отношении 3: 1 под аргоном при 600—700 вС. Сплав тонко измельчают в агатовой ступке в атмосфере СО2- Затем, как это уже было описано в синтезе А1Р (см. выше), нагревают в парах Р в трубке из тугоплавкого стекла, к котЬрой присоединена перегонная колба с красным фосфором. Сплав целесообразно помещать не непосредственно в реакционную' трубку, а в лодочку из корунда или лучше из Zr02- Чтобы реакция началась, трубку нужно нагреть.

Свойства. Кристаллизуется в ромбически искаженной сверхструктуре типа CaF2 (a^ll.47 А; 6=11,61 А; с—11,73 А). Химические свойства аналогичны А1Р.

LhAVAsa можно получить таким же способом; по свойствам совершенна аналогичен U3AIP3.

16*

"908 Глава 14. Алюминий

Соединения с азотом, фосфором, мышьяком, углеродом 909

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R., Schulz W„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 269, I (1952).

Фосфат алюминия A1P04

К концентрированному раствору алюмината натрия прибавляют конц. Й3РО4 до сильнокнслой реакции и нагревают в ампуле в течение многих ча-?сов до 250 °С. Образующийся белый кристаллический продукт содержит кроме AIPO4 еще и другие фосфаты, которые можно удалить, пользуясь их растворимостью в разбавленной соляной кислоте (1:5).

Свойства. М 121,95. ^Л>1460°С; d 2,56 (23°С). Изоморфен р-кварцу, причем места атомов Si заняты А1 н Р (а—4,942 А; с= 10,97 А). В концентрированных НС1 и HN03 почти нерастворим. Используют в технологии специальных стекол.

AlAs04 изоморфен AIPO4. О получении его см. работу [3].

ЛИТЕРАТУРА

1. Huttenlocher Н. F.. Z. Kristallogr., 90, 509 (1935). :2. Schulten A. D., С. R. Acad. Sci. Paris, 98, 1583 (1884).

-3. Machatschki F.t Moser A., Z. Kristallogr., 90, 314 (1935); 94, 212 (1936).

Тетратиофосфат алюминия A1PS4

A1P + 4S j- A1PS4

58,0 128,3 186,3

Для синтеза используют пробирку из тугоплавкого стекла длиной 20 см, диаметром 1,5 см, разделенную на две равные части перетяжкой длиной 3 см (с внутренним диаметром -—2 мм). Открытый конец присоединяют к вакууму -с помощью шлифа, перед которым расположена не очень узкая перетяжка, •используемая в дальнейшем при отпаивании ампулы. В сухую реакционную пробирку помещают сначала 3 г по возможности чистого А1Р (полностью очищая от него верхнюю ее часть). Затем с помощью проволоки продвигают в горизонтально лежащую пробирку 7 г порошка серы от открытого конца через перетяжку (расположенную у шлифа) в свободную половину пробирки. После откачкн (форвакуумнын насос) ампулу отпаивают у перетяжки, .расположенной перед шлифом. Перетяжку в середине ампулы обматывают асбестовым шнуром, а затем помещают ампулу в две расположенные друг >за другом трубчатые печи таким образом, чтобы в одной находился А1Р, а в другой — S. Фосфид алюминия нагревают до 650 °С, а серу — до 400 ЭС я оставляют в Этих усл

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбуки напрокат в москве
Компания Ренессанс лестницы.просто - качественно и быстро!
стул самба хром
В магазине KNSneva.ru Кобра купить - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)