химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

хе.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm W. et al. Z. Anorg. Allgem. Chem., 255, 291 (1947).

2. Moser L., Ertl K., Z. Anorg. Allgem. Chem., 118, 272 (1921).

904

Глава 14. Алюминий

Соединения с азотом, фосфором.

Нитрид алюминия AIN

Способ 1 [1, 2]

AI + 4-N, ?

27,0 14,0

A1N 41,0

Порошок А1 ос. ч. обезжиривают эфиром или иагреваияем в потоке Na при 150 °С, а затем загружают в никелевую лодочку. Ее нагревают в электропечи в трубке из кварца или фарфора, через которую пропускают очищенный N2. Образование нитрида на поверхности металла начинается уже ниже 650 °С, но бурная реакция, сопровождающаяся свечением реакционной массы, происходит при 820 °С. К этому моменту необходимо увеличить скорость подачи N3 во избежание падении давления в системе, связанного с энергичным поглощением газа. По окончании бурной реакции трубку охлаждают в потоке N2. Так как продукт содержит включения металла, его измельчают в порошок н в том же приборе нагревают в течение еще I— 2 ч в потоке N2 при 1100—1200 °С. Получают почти белый порошок с содержанием азота незначительно ниже теоретического.

Способ 2 [3, 4]

AIC13-NH, 150,4

? AIN + 3HC1 41,0 109,4

Реакция проводится в приборе, схематически изображенном на рис, 28& Его основной частью является толстостенная трубка из иеиского стекла с грушевидным расширением в середине, заканчивающаяся вверху четырьмя вводами. Через средний из них проходит тонкая стеклянная трубка, доходящая почти до диа реакционного сосуда. Через нее пропускают N2. Через два боковых ввода пропущена серебряная проволока (2), по которой под.-водится ток к вольфрамовой спирали (/), служащей нагревателем. Четвертая трубка служит для отвода газа. На дно хорошо высушенной реакционной трубки помещают A1C13-NH3, полученный по вышеописанной методике. •В прибор пропускают N3, включают ток и нагревают спираль до ~1000-°С A1C13-NH3 испаряют при 400°С в верхнюю часть трубки, где он плавится на поверхности, нагреваемой электротоком, а затем стекает вниз. На раскаленной вольфрамовой спирали происходит разложение комплекса и осаждение A1N, По окончании реакции этот продукт соскабливают, а затем дополнительным прокаливанием в атмосфере N2 освобождаются от остатков С1.

Свойства, г„а 2150—2200 °С; d 3,05 (25 °С). Структура типа вюртпитэ (пр. гр. P6smc; 0=3,111 А; с=4,978 А). Медленно гидролизуется во влажном воздухе. Реагирует с сухим 02 и НС1 только выше 800 С.

Рис. 283. Прибор для получения нитрида алюминия.

1 — вольфрамовая спираль; 2 — подвод тока к спирали; J — обогрев труоки,Динитридоалюминат лития Li3AlN2

Способ 1

1. Fichter Р., 2. Anorg. Allgem. Chem., 54, 322 (1907); 82, 194

2. Wolf /., Z. Anorg. Allgem. Chem., 83, 159 (1913); 87, 123 (1914*.

3. Tiede E., Thimann M„ Sensse K., Ber., 61, 1568 (1928).

4. Renner Т., Z. Anorg. Allgem. Chem., 298, 22 (1959).

(1912).

Li,N-f.Al + -2-N2 34,8 27,0 14,0

LijAlN2 75,8

16-551

-906

Глава 14. Алюминий ,

Соединения с азотом, фосфором, мышьяком, углеродом 907

Обезжиренную и очищенную алюминиевую бронзу (99,3% А1) смешивают в стехиометрическом соотношений с Li3N и помещают в молибденовую лодочку. Реакцию проводят в железной трубке в потоке Nj при 630 °С. Пои этих условиях связывание N2 происходит достаточно энергично. Температуру повышают на короткое время до 750 °С, затем прибор охлаждают в атмосфере Nj.

Другие способы. Отжиг A1N с U3N; нагревание в потоке № сплава состава 3U+A1.

Свойства. Белый порошок. Структура кубическая типа CaF2 со сверхструктурой (а=9,461 А). Гидролизуется во влажном воздухе. Устойчив вплоть до 1000 °С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Juza R.r Hand Г., Z. Anorg. Allgem. Chem., 257, 13 (1948).

Азид алюминия AI(N3)3

153,0 6,0

A1H3 + 3HN8 —+ A1(N3)3 + 3H2

30,0 129,1

Готовят эфирный раствор A1H3 (при взаимодействии LiAlH4. с AlC!3), после фильтрования его охлаждают в ловушке жидким азотом (см. выше). К нему приливают в избытке эфирный раствор безводной HN3 и, убрав сосуд Дьюара, доводят до плавления содержимое ловушки. Выделение Н2 начинается уже при — П6°С. Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры, присоединяют ловушку к вакууму и отгоняют эфир и избыток HNs, охл'аждая приемник. В ловушке остается белый порошок Al(Nsh.

Свойства. Очень гигроскопичное вещество. Взрывается при ударе. Растворяется в ТГФ.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wiberg Е„ Mlchaud И., Z. Naturforsch., В 9, 495 (1954).

Диметиламид алюминия А1[1Ч(СНз)2]з

3LiAlH4 + 12NH(CH3)a + А1С1, 4A1[N(CH3)2]3 + 12H3 + ЗПС1

114,0 541,1 133,4 636.8 24,2 127,2

5 г HAIH4 растворяют в 150 мл ТГФ (без доступа влаги), в этот раствор пропускают диметиламин из охлаждаемой ловушки или баллона. Сразу же начинается реакция с выделением водорода. Тогда из воронки медленно прикапывают свежеприготовленный раствор 4,5 г возогнанного А1С13 в 50 мл ТГФ. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры приливают 150 мл бензола и отгоняют ТГФ. Остается бензольный раствор н твердый остато

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Bosch KAN58A45
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/mikroavtobusi/mikroavtobus_na_svadbu/
акции по гинекологии
биотуалеты для дачи цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)