химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

фарфора. Трубку нагревают в печи в 4 потоке тщательно очищенного сухого H2S в течение 5 ч при 600—630 °С, я f затем 12 ч при 1000 °С. При этом образуется A12S3 чистотой до 90—94% * (содержащий некоторое количество А1 и 1—3% кислорода). При более вы-соких температурах содержание кислорода повышается, так как продукт реагирует с корундовой лодочкой.

Способ 2

2A1 + 3S > A12S3

54,0 96,2 150,2 I

Алюминиевые опилки и порошок серы смешивают в стехиометрическия 1 количествах в графитовом тигле. Сверху засыпают некоторый избыток се- * ры. Реакцию инициируют с помощью короткого замыкания между дном тигля и опущенным в него угольным электродом. Вместо этого можно вызвать реакцию горящей магниевой лентой. После охлаждения реакционную массу в графитовой лодочке или тигле нагревают в вакууме в течение 6 ч до 1150 °С и тем самым освобождаются от избытка А1. Расплавленную массу медленно охлаждают. Образуются кристаллы размером 1—3 мм. См. также разд. °Сульфид дейтерия», т. 1, ч. II, гл. 2.

Свойства. Желтоватый порошок или мелкие кристаллы; избыток AI обычно окрашивает его в серый цвет. Известны три гексагональные модификации; ромбоэдрическая типа А1г03 (пр. гр. ДЗс, а=6,47 А; с=12,27 А), гексагональная (а-6,423 А; с= 17,83 А) и гексагональная (подобная вюртпиту. пр. гр. Рб/mcm, а=6,200 А; с=5,829 А). Водой разлагается до H2S и А1 (ОН)з.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klemm №.. Geiersberger К., Schaeler В., Mindt Н., Z. Anorg, Allgem. Chem..

255, 288 (1948). ?":

2. Flahaut I., C. R. Acad. Sci. Paris, 232, 334 (1951),; Ann. Chim.,. 7, 632 !,

Селенид алюминия AI2Se3

Способ 1 [1, 2]

2A1 + 3Se >. AljSe„

54,0 236,9 290,9

30 г очищенного и высушенного порошка А1 растирают с 50 г тщательно измельченного, осажденного н высушенного Se. 5 г этой смеси помещают в толстостенный керамический тигель с крышкой вместимостью 200 мл. Под тягой смесь поджигают маленьким кусочком магниевой леиты (его зажженным бросают в тигель) и тигель тотчас закрывают крышкой. Через несколько секунд крышку приподнимают и к расплавленной реакционной массе добавляют еще ~3 г исходной смеси. Эту операцию повторяют до внесения) всего количества смеси. После охлаждения тигля продукт быстро выгружают и сохраняют в герметических условиях.

Способ 2 [3]. Смесь стехиометрических количеств порошка А1 и красного Se загружают в ампулу, ее откачивают и запаивают. Конец ампулы со. смесью осторожно нагревают на открытом пламени. При температуре красного каления начинается реакция. Она сопровождается ярким свечением, которое медленно распространяется по всей массе.

Способ 3. Опилки А1 в графитовой лодочке помещают в реакционную трубку из стекла дюран. С одной стороны к трубке присоединяют испаритель, в котором находится красный селен, а с другой — источник высокого вакуума. После вакуумирования системы Se перегоняют в реакционную трубку, нагретую до 600—650 °С. Через 36 ч реакция заканчивается.

Свойства. Желтое вещество. Структура типа вюртцита (пр. гр. Р63тс, и=3,89 А; е=6,30 А). Медленно гидролизуется во влажном воздухе до H2Se и Al(OH)s.

ЛИТЕРАТУРА

1. Неорганические синтезы. Сб. 2. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1951, с. 178.

2. Grimm Н. G., Metzger А., Ber., 69, 1356 (1935).

3. Glemser О., Risler Т., Z. Naturforsch., ВЗ, 2 (1948).

4. Klemm W. et al„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 255, 289 (1948).

5. Schneider A., Gattow G., Z. Anorg. Allgem. Chem., 277, 49 (1954).

Теллурщп, алюминия А^Тез Способ 1 [1|

2AI + ЗТе >? А12Те,

54,0 382,8 436,8

В пробирку из кварцевого стекла загружают корундовый тигель и опускают почти до дна стеклянную трубку, по которой поступает N2 во время проведения реакции. Через маленькую воронку с длинной трубкой в тигель всыпают Те и плавят его при нагревании пробирки. Затем небольшими порциями всыпают вычисленное количество порошка AI. Обычно реакция проходит весьма энергично. Но если она не начинается, расплав Те-ьА1 можно помешать железной проволокой. По окончании реакции продукт прокаливают при 800—900 °С еще 30 мин.

Способ 2 [2]. В пробирке из жаростойкого стекла (диаметром 12 мм) на расстоянии 10 см от дна делают небольшую перетяжку. В образовавшийся нижний отсек вносят Те, а через открытый конец вплотную к перетяжке продвигают фарфоровую лодочку с порошком А|, взятым в количестве, несколько меньшем стехиометрического. После откачки на водоструйном насосе нагревают до светло-красного каления (осторожно, не до размягчения стекла\) ту часть пробирки, где находится А1, а затем Те до начала плавления. Те испаряется и реагирует с А1; небольшая часть Те конденсируется выше порошка А1 на холодной части пробирки. Когда весь Те испарится из того отсека пробирки, где он находился первоначально, пробирку запаивают и Те, осажденный на холодной стенке, многократно перегоняют над лодочкой с А1, пока не закончится реакция.

Свойства. Темно-коричиевое вещество с металлическим блеском, довольно твердое. Структура типа вюртцита (пр. гр. Рбзгпс; а=4,08 А; с=6,94 А). Гидролизуется во влажном возду

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ж б плиты забора цена
Интернет- магазин КНС предлагает VX2778-SMHD - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
знак внимание опасность
каким газом заправляют холодильник electrolux enb38000w8

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)