химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

А1С13, помещенным в круглодоиную коябу, при 150°С пропускают поток газообразного NH3. При этом образуются высшие аммиакаты А1С13. Целесообразно прекратить пропускание NH3, когда состав продукта будет приблизительно соответствовать формуле A1CV3NH3 (в этот момент образовавшийся ранее жидкий продукт начинает быстро кристаллизоваться). К колбе присоединяют вертикальную трубку, заменяют NH3 на Nj и подвергают реакционную массу многочасовому нагреванию до 350 °С. При ? этом сначала образуется коричневый промежуточный продукт, а затем прак- | тически бесцветный расплав, состав которого близок к A1C13-NH3. Охлаж- ? денный сырой продукт переносят в саблевидную колбу, присоединяют к ней * пробирку-приемник, откачивают прибор до давления 2 мм рт. ст. и перего- ; няют AlCU-NHa при 200 °С. В приемнике он застывает в бесцветную массу. |

Свойства. Бесцветное вещество, чувствительное к влаге, tan 130 °С. I

ЛИТЕРАТУРА I

1. Tiede S., Thlmann М., Sensse К- Ber., 61, 1568 (1928). 1

2. Girding #., Houigraaf #., Rec. Trav. Chim. Pays-Bas., 74, 15 (1955).

3. Rentier Т., Z. Anorg. Allgem. Chem., 298, 22 (1958).

4. Дрожжин И. H., Фридман С. Г., Герасименко Е. //. — ЖНХ, 1968, т. 13, с 2090.

I;

Комплекс хлорида алюминия(Ш) с хлоридом сульфинила §

A.2(VSOCI2 |

2A1C1S + SOCle + AljCle-SOCl,

266,7 119,0 385,7 |

Безводный A1C13 при комнатной температуре растворяют в избытке I SOCl2. В случае необходимости для растворения А1С13 смесь нагревают. Из 1 красио-коричневого раствора отгоняют сначала избыток SOCl2. Затем тем- 1 пературу бани медленно повышают. В интервале 212—216 °С перегоняется * AlsCl6-SOCI2 в виде маслянистых капель, затвердевающих в приемнике. Для очистки продукта проводят повторную перегонку и собирают фракцию, отгоняющуюся при 214—215 °С.

Свойства. Желтые кристаллы (под микроскопом в форме гексагональных листочков), легко расплываются на воздухе. '}

ЛИТЕРАТУРА

1. НесЫ И., Z. Anorg. Allgem. Chem., 254, 44 (1947).

Комплекс хлорида алюминия(Ш) с пентахлоридом фосфора А1С13»РС.5

АЮв + РС1б »- А1С13.РС1В

133,3 Д08.3 341,6

Растворяют PC1S в Тщательно высушенном хлороформе; отдельно готовят в том же растворитёлё''эквимолярнь1й раствор свежевозогнэнного бесцветного А1С13. При сливании этих растворов выпадает твердый AJQle-PCls-Его отфильтровывают без доступа влаги и промывают небольшим количеством высушенного хлороформа.

Свойства. Бесцветное соединение, чувствительное к влаге. /Пл>340оС, Растворяется в нитробензоле; раствор электропроводен.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fischer W„ Jubermann О., 2. Anorg. Allgem. Chem., 235, 345 (1938).

2. Фиалков Я. А., Бурьянов Я. Б. — ДАН СССР, 1953, т. 92, с. 585.

3. Gerding И.. Duinker I. С, Rev. Chim. Miner., 3, 815 (1966).

Комплекс бромида алюминия(Ш) с сероводородом AlBrs*H2S

AlBrg + HaS >? AlBr8.H3S

266,7 34,1 300,8

При тщательной изоляции от влаги растворяют 10 г чистого бесцветно' го А1Вг3 в 100 г сухого свежеперегнаниого CSg. Этот раствор вливают в колбу, снабженную трубками для ввода и отвода газа. Последняя на шлифе присоединена к осушительной колонке. Через раствор пропускают медленный поток H2S. Выпадает твердый AlBr3-HyS; при очень слабом потоке H2S (3 пузырька/мин) можно получить хорошо образованные монокристаллы. Когда прекращается поглощение H2S, заменяют осушительную колонку на стеклянный фильтр и передавливают жидкую фазу потоком N2 на стеклянный фильтр. Оставшиеся на фильтре кристаллы промывают свежей порцией CS2.

Свойства. Бесцветные кристаллы, чувствительные к влаге, /„л 103 °С (в запаянном капилляре).

ЛИТЕРАТУРА

1. BUtz W., Keunecke ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 147, 174 (1925).

2. Jakubsohn J., Z. Physik. Chem., 118, 32 (1925).

3. Wei} A., Plass P., Wei§ A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 283, 390 (1956).

Гексааммиакат июднда алюминия(Ш) A1I3«6NH3

А11. + 6Щ, * AlIa-6NHs

407,7 102,2 509,9

Примерно 1 г чистого АП3 (в виде крупных кусочков) в атмосфере Ns помещают в предварительно взвешенную сухую колбу и взвешивают колбу с веществом. Через колбу пропускают медленный поток N3, который перед этим прошел через ловушку с сухим жидким NH3 при —40 °С. Колбу с Alia в ходе реакции охлаждают до —70 °С. АН3 поглощает NH3, образуя тонкий белый порошок. Количество присоединенного аммиака — 6 моль на 1 моль Alls — контролируются по привесу колбы,

При более высокой концентрации NH3 в газовой фазе или недостаточном охлаждении реакция протекает столь энергично, что происходят плавление и конденсация А1Ц, сопровождающиеся его частичным аммонолиэом.

ЛИТЕРАТУРА

1. Lloyd Taylor W. L., Griswold E., Kleinberg J., J. Amer. Chem. Soc., 77, 294 (1955).

г

900 Глава 14. Алюминий Соединения с кислородом, серой, теллуром 901

Гидроксид алюминия а-А1(ОН)3 (гидраргиллит)

Способ 1 [1]. При слабом нагревании чистый гидроксид алюминия (например, препарат ос. ч. фирмы Merck) растворяют до насыщения в насыщенном на холоду растворе гидроксида натрия. Раствор разбавляют водой

до плотности 1,1, пр

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4243/city/Cheliabinsk.html
купить циркуляционные насосы grundfos тре 50-290/2-s
передвижные архивные стеллажи
8 марта баннер готовый купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)