химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 3

Автор Гофман У.

агревают смесь до начала реакции. Реакцию поддерживают, внося новые порции иода. После окончания реакции должен еще оставаться избыток AI. Реакционную смесь некоторое время оставляют в расплавленном состоянии, а затем переливают в потоке N2 в сухую колбу с саблевидным отростком и из нее А1Га медленно перегоняют в вакууме (масляный насос). Для защиты насоса от паров 12 присоединяют две колонки с активированным углем.

Способ 2 [3]. 3j5 г алюминиевой фольги нагревают в колбе с обратным холодильником с 20 г сухого возогнаиного иода, растворенного в 80 мл CS2. По окончании реакции раствор фильтруют и отгоняют из фильтрата на водяной бане основную часть CSa- {Осторожно! Не применять открытого пламени!) При охлаждении из концентрированного раствора кристаллизуется АИ3. Его отфильтровывают, промывают гексаном и сушат при 100 °С. Продукт имеет слабую бурую окраску.

Свойства. Чистый препарат кристаллизуется в форме бесцветных листочков, чувствительных к влаге. 191 °С; *„,„ 382°С; d 3,948 (17 °С); d 3,26 (200°С, жидк.). При нагревании на воздухе разлагается с выделением 12 и А1303. Растворяется в CS2, спирте и эфире.

ЛИТЕРАТУРА

1. Blitz W., Voigt Д., Z. Anorg. Allgem. Chem., 126, 50 (1923).

2. Klemm W., Tilk W., Mullenheim S., 2. Anorg. Allgem. Chem., 176, 15 (1928).

3. Nespital W., 2. Physik. Chem., (B), 16, 164 (1932).

Хлорид алюминия(Ш), гексагидрат AICI3»6H20

AlCl8-6H20 весьма мало растворим при 0°С в насыщенном водном растворе НС1 (21 мг/100 мл), и поэтому его легко выделить из таких растворов. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубками для ввода и выхода НС1, вливают раствор соли А13+ в концентрированной соляной кислоте, охлаждают раствор до 0 °С и пропускают НС1 до насыщения (при перемешивании и охлаждении реакционной смеси). Трубку, по которой подают НС!, не следует опускать в жидкость во избежание забивания ее кристаллизующейся солью. Перемешивание раствора обеспечивает достаточно полное поглощение НС1. Процесс насыщения раствора контролируют с помощью про-мывадки с конц. Н2504, присоединенной к газоотводной трубке. По окончании реакции выделившиеся кристаллы А1С18-6НзО быстро отсасывают на фильтре от холодного раствора, промывают небольшим количеством эфира и сушат на пористой пластинке.

ЛИТЕРАТУРА

1. Fischer W„ Seidel W.t 2. Anorg. Allgem. Chem., 247, 333 (1941).

Тетрахлороалюминат натрия NaAICU

NaCl + AIC13 . NaAlCl4

58,4 133,4 191,8

Для синтеза используют стеклянный прибор, схематически представленный на рис. 282, хорошо вымытый, высушенный и плотно закрытый. В грушевидный сосуд с расширением (в лотоке сухого N2) помещают NaCl вы

Рис. 282. Часть прибора для синтеза NaAlCU.

сокой чистоты и свежевозогианный А1С13, взятые в стехиометрнческих количествах. В нормальный шлиф вставляют трубку, оттявутую в капилляр. Пом-бор откачивают на диффузионном насосе и отпаивают, затем погружают по возможности полностью в масляную баню с температурой 200—240 °С. Хлорид алюминия, конденсирующийся иа более холодной части прибора, отгоняют, нагревая открытым пламенем горелки. Когда реакционная масса превратится в почти прозрачный расплав, его горячим (через трубку) переливают

\ в боковую колбу. При охлаждении продукт затвердевает.

I Свойства. Бесцветное вещество. Структура ромбическая (а= 10,36 А;

! &=9,92 А; с-6,21 A); Al —С1 в тетраэдре 2,12 А. f„ 156°С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Gerding Н., Houtgraaf H.f Rec. Trav. Chim. Pays-Bas, 72, 21 (1953).

2. Baenzinger N. С, Acta Cryst, 4, 216 (1951).

Диэфират тетрахлороалюминиевой кислоты HA!Cl4»2(C2H5)20

НС1 + А1С13-Ь2(СаН6)40 > HAlCl4-2(CaHs)aO

36,5 133,4 148,2 318,1

При пропускании сухого HCI в абсолютный эфир получают концентрированный раствор (концентрацию НО определяют по измерению плотности или аналитически). Затем в раствор при охлаждении и перемешивании вносят немного менее 1 моль А1С13 (безводного) на 1 моль растворенного НС1. Из эфирного раствора отделяется прозрачный маслянистый слой, который при охлаждении до —20 °С медленно затвердевает с образованием белых кристаллов (при включении мешалки). По окончании кристаллизации реакционную массу еще холодной переносят на стеклянный фильтр и при небольшом давлении N2 отделяют кристаллы от жидкой фазы. Кристаллы дважды промывают холодным эфиром; состав их соответствует приведенной формуле*.

Свойства. Кристаллы, чувствительные к влаге, taa (в запаянном капилляре) 46 °С. В вакууме теряет НС1 н эфир; конечным продуктом является мовоэфират А1С13.

ЛИТЕРАТУРА

1. Wiberg Е„ Schmidt М., Galinos A. G., Angew. Chem. 66, 443 (1954).

* См. примечание к синтезу НТЛСЦ-ЗНяО (стр. 949). Состав соединения в действительности отвечает формуле HAlCU'SEtaO; tax под раствором 9,5СС (с образованием второй жидкой фазы). См. Семененко К П., Лавут Е. А. и др. — ЖНХ, 1975, г. 20, Ла 3, с. 800. — Прим. перев.

898 Глава 14. Алюминий

Соединения с галогенами 899

Аммиакат хлорида алюминия(Ш) A1CI3«NH3 -.

AlCIj + NHj *- AlCI3*NHg J

133,4 17,0 150,4

Над свежевозогненным

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 3" (3.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вологда купить блок хаус металлический
Tommy Hilfiger 1781066
D000000016
кпд-2-с 300х300 h l-ble 220 оц вн к

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)